SNT 2692-2010 塑料制品中二噁英的测定 气相色谱-高分辨磁质谱法.docx

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2692—2010

塑料制品中二噁英的测定

气相色谱-高分辨磁质谱法

Determinationofdioxinsinplasticproduct—

Gaschromatoghaphy-highresolutionmagneticmassspectrometry

2010-11-01发布

2011-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T2692—2010

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学院。

本标准主要起草人：李翔、丁罡斗、李礼、张毒、孙毅之、刘汉霞、仲维科。

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SN/T2692—2010

塑料制品中二噁英的测定

气相色谱-高分辨磁质谱法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未支出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。

1范围

本标准规定了塑料制品中二噁英含量的气相色谱-高分辨磁质谱测定方法。

本标准适用于ABS塑料制品中二噁英含量的测定。

2方法提要

样品采用甲苯索氏提取，通过凝胶渗透色谱去除高分子聚合物，再过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化后浓缩，以气相色谱-高分辨磁质谱电压选择离子检测模式对样品中的二噁英进行定性分析，同位素稀释法定量。

3试剂和材料

除另有规定外，试剂均为农残级。

3.1二氯甲烷。

3.2正己烷。

3.3甲苯。

3.4壬烷。

3.5甲醇。

3.6丙酮。

3.7乙酸乙酯。

3.8无水硫酸钠。

3.9二噁英的内标溶液(EPA-1613LCS):包括15种13C标记二噁英，浓度为100μg/L(13C-OCDD浓度为200μg/L)(纯度不小于98%)。

3.10进样内标溶液(EPA-1613ISS):浓度为200μg/L(纯度不小于98%)。

3.11校正标准溶液：包括EPA21613CS1,EPA21613CS2,EPA21613CS3,EPA21613CS4,EPA21613CS5(纯度不小于98%)。

3.12凝胶渗透色谱标准品：包括玉米油(cornoil)、邻苯二甲酸二异辛酯(DHEP)、甲氧氯(methoxychlor)、二萘嵌苯(perylene)、硫(sulphur)。

3.13液氮。

3.14硅藻土(10目～40目)。

3.15硅胶(100目～200目)。

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SN/T2692—2010

3.16硅胶柱(HCDSABN型)1)。

3.17氧化铝柱(CCDABBS型)2)。

3.18碳柱(CUXCCG型)3。

3.19凝胶渗透色谱柱：(600mm～700mm)×25mm(内径),填料：70g,SX-3Bio-beads或等效。

4仪器和设备

4.1高分辨磁质谱仪：分辨率在分析检测中可稳定地维持在10000以上，配有气相色谱仪和自动进样器。

4.2索氏提取装置，配250mL圆底烧瓶。

4.3凝胶渗透色谱仪(GPC)。

4.4流体控制系统。

4.5旋转蒸发仪。

4.6氮吹浓缩仪。

4.7分析天平：感量0.1mg。

4.8旋涡混匀器。

4.9100μL微量进样瓶。

5样品制备和保存

在液氮条件下冷冻粉碎样品，均匀混合后在常温下密封保存。

6分析步骤

6.1提取

准确称取试样2g(精确至0.001g),转移至滤纸套筒内，加入约3g硅藻土(3.14)充分混匀，加入10μL内标溶液(3.9)后转移至索氏提取管(4.2)内，静置平衡1h以上，然后加入150mL甲苯(3.3)提取12h。

6.2净化

将索氏提取瓶中的提取液加入1mL壬烷(3.4),45℃水浴旋转蒸发到1mL,加入约50mL二氯甲烷(3.1)和15g硅胶(3.15),充分反应后，用无水硫酸钠(3.8)过滤，滤液浓缩至10mL备用。

将浓缩的样液通过凝胶渗透色谱柱(3.19),并用125mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，浓缩至近干后，加入10mL正己烷(3.2),转移至流体控制系统的进样管中，在流体控制系统上依次过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱(见表1)。收集流体控制系统的洗脱液于浓缩瓶中，浓缩至约0.5mL,分次转移至100μL微量样品瓶(4.9)中，用正己烷洗涤浓缩瓶，在细小的氮气流下将微量样品瓶中样液浓缩至近干，加入