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炭素材料检验

第十一章炭素材料检验

炭素材料的分析依测试对象可以分为原料分析检验，半成品检验和成品检验三类型。

原材料的分析检验是鉴别原材料质量所需，也对制定工艺条件起着指导作用。成品检验是决定产品是否合格的依据。这两项检测分析所包含的项目及具体试验方法，应分别按照国家标准所规定的内容和方法进行。当生产厂与原料供方或产品用户在质量方面发生争议时，尤其必须照此办理。

半成品检验往往是全面质量控制和降低产品废品率的重要措施之一。这类检测的项目和试验方法应按相应的工艺技术规程所规定的内容和要求进行。

考虑到炭素材料的检测由专业人员进行，这里只对炭素检测项目的原理作简要介绍，对试验步骤和试验所用设备及试剂不予介绍。

第一节炭素材料常用检测项目

一．水分的测定

在炭素材料生产工艺流程中，水分的测定往往需要进行多次，如原料的、半成品的水分含量等。

水分测定旨在检测试样的内在水分含量，也就是通过称重的操作，求出试样中所含水分质量占其总质量的百分率。实验时，只须测出试样(总)质量G(克)和干燥后该试样质量G1(克)，代入下式计算(计算值取小数点后两位)即可求出水分含量百分率W内(％)。其计算式是：

U式中：G一试样干燥前的质量(克)；

G1一试样干燥后的质量(克)。

二．灰分的测定

所谓灰分指炭素材料在850±20℃温度下灼烧至恒重时的残余物。灰分测定是指分析出这种残余物质量占试样质量的百分率。

试样中的灰分含量按下式计算：

式中：Am一试样灰分值(％，计算值取小数点后两位)；

m0一试样的质量(克)；

m1一瓷皿的质量(克)；

m2一灼烧后灰分和瓷皿的质量(克)。

三．挥发分的测定

测定挥发分，旨在检验制品在隔绝空气加热条件下的材料质量损失，即测出试样中挥发分质量占试样质量的百分率。

试样的挥发分V(％)按下式计算(计算值取小数点后两位)：

式中：G一试样质量(克)；

G1一加热后试样质量(克)；

w内一试样的水分含量(％)。

四．硫分的测定

硫是炭素材料中的一种有害杂质，其含量不能超过一定限度。为此，须取样进行此项分析。硫分的测定不能像前述几项只用加热分解即可完成，而须将试样先与艾氏卡混合试剂(按质量由一份无水碳酸钠和二份氧化镁研细混合而成)混匀受热，以使硫分充分生成能溶于水的Nm2、SO4、M2SO4等，再从经过过滤的水溶液中加入BaC12生成硫酸钡沉淀。测出此沉淀质量即可求出硫分质量。

试样中的全硫量S全(％)按下式计算：

式中：G一试样质量(克)；

G1一分析试样时所得硫酸钡质量(克)；

G2一进行空白验试时所得硫酸钡质量(克)；

0．1373一从硫酸钡质量换算为硫质量的系数。

干燥试样的全硫量S全、干(％)按下式计算：

式中：w内一试样内在水分含量(％)；

s全一试样的全硫含量(％)。

第二节煤沥青软化点与游离碳测定

一．软化点测定

测定煤沥青软化点的方法有多种，如水银法、环球法与空气立方体法。对同一种沥青来说，用环球法测定的软化点要比用水银法测定的高出10～15℃。二者之间得关系大致可用如下公式表示：

式中：Epk-k一环球法测定的软化点(℃)；

Fpk-s一水银法测定的软化点(℃)。

用空气立方体法测定的沥青软化点要比用水银法测定的略低一些。

环球法的测定原理是利用装于铜环内的沥青试样，在置于其上的钢球的重力作用下，因受热而下落一定距离时的温度即为试样的软化点。

二．游离碳的测定

炭阳极二氧化碳的反应性是指炭阳极试样在一定温度下、规定时间内与二氧化碳气体反应的能力。

在电解过程中，炭与二氧化碳发生布达反应：

C02(g)+C(s)=2CO(g)

炭与空气、二氧化碳的反应是造成炭阳极过量消耗及生成炭渣的主要原因，此反应与温度有关，也与石油焦、煤沥青的质量、炭阳极的生产工艺有关。

二氧化碳的反应性=c消耗=c气化+C脱落

式中：C消耗一总消耗速率(单位：毫克／厘米2·小时)；

C气化一气体消耗速率(单位：毫克／厘米2·小时)；

C脱落一脱落消耗速率(单位：毫克／厘米2·小时)。

第七节热膨胀系数测定

热膨胀系数是指温度变化1℃时体积或线尺寸的相对变化。它是材