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安全动火分析操作规程
一、分析目的
安全动火分析系指安全分析(设备、容器、管道等进人的分析)和动火分析。安全动火分析
是化工企业中一项特别重要的分析工作,因为化工生产的特点是易燃、易爆、易中毒、易窒
息。我厂主要的易燃物有原料气(半水煤气)、氢、一氧化碳、氨、硫化氢、甲烷、甲醇及其
它油类等物质;主要的有毒物质有一氧化碳、氨、硫化氢、甲醇等;窒息物质有氮、二氧化碳等。
易燃物质与空气混合,达到一定浓度时遇明火即发生燃烧或爆炸;有毒物质在空间超过规
定允许浓度时,会使作业人员中毒甚至致死;易窒息物质会使人呼吸缺氧窒息而死亡。因此,
在周围有易燃易爆物质的装置界区或场地作业,必须进行动火分析,可燃物含量合格后方能
动火。作业人员进入设备、容器前必须进行安全分析,有毒物质含量合格且氧含量大于19%
后方可进入。凡作安全动火分析的人员,必须树立安全第一的思想,要做到严肃认真、一丝
不苟、及时准确地报出分析结果,以确保人身、生产的安全。
二、安全动火分析取样
1管道、设备内取样
1.1取样前必须了解管道、设备是否经过置换(气体管道、设备要经氮气或惰性气体置换),
确认置换后方能取样。
1.2取样时应考虑到各种气体的比重。当被测气体比重大于空气时,取中、下部各一个气
样。
1.3取样要有代表性,要特别注意死角部位及阀门、法兰间隙缝等残存的气体。
1.3.1取样插入的深度应符合以下各点要求:在一般设备、管道中取样,插入深度为2米
以上;在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样,插入深度为1米以上;在较大容器和较大管道
中取样,插入深度为3米以上;在各类气柜、球罐中取样,插入深度为4米以上;对庞大复杂
设备,必须多点取样。
1.3.2空间取样
1.3.2.1首先了解动火点或作业点周围、上下有哪些是可燃或有毒介质的管道和设备。
1.3.2.2注意风向与动火点或作业点的位置,以及来风方向有无可燃、有毒气体。
1.3.2.3了解上述情况后再行取样,取样时应特别注意动火点和作业点附近的管道接头处,
必要时应专门在接头处取样。其次应注意作业者经常活动的地方,离地面或操作台1.5米
高处的呼吸等。
1.3.3注意事项
1.3.3.1根据样品特性、存在状态及测定方法,确定例行的取样设备和取样量。
1.3.3.2取样时间必须在动火或作业前半小时进行,超过半小时应重新取样分析。
1.3.33.3分析后须将样品保留至作业结束为止,以便复查。(测爆仪方法除外)
1.3.3.4取样用球胆、容器等必须专用,取样前必须置换干净。
三、动火分析
1空气中H2、CO的分析(奥氏仪燃烧法)
1.1分析原理H2和CO与氧气混合后在通电铂丝上进行燃烧,生成H2O和CO2,根据燃
烧前后的气体体积的变化及CO2的吸收,可分别计算出CO和H2的含量,化学反应式如
下:
1.22H2+O2=2H2O2CO+O2=2CO2
1.3仪器1.2.1仪器:QF-1904奥氏仪1.3试剂:1.3.110%H2SO4溶液:量取98%H2SO
4(1.84g/cm3)27ml,在不断搅拌下慢慢加入到预先盛好450ml蒸馏水的烧杯中,冷
却后备用。
1.3.230%KOH溶液:称取固体KOH30克,,溶解于70ml蒸馏水中,冷却后备用。
1.3.3焦性没食子酸钾溶液:称取157克焦性没食子酸,溶于加热到60℃的500ml蒸馏水
中;称取542克KOH溶解于1000ml蒸4馏水中,两者等量混合即成。
1.3.4操作步骤
1.3.4.1取样前首先用样气置换量气管中残气。然后准确取100ml样气,打入氢氧化钾吸
收瓶中,吸收其二氧化碳至体积不变,读取量管体积V1。
1.3.4.2将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中,使铂金丝露出液面,然后接通电源
加热,使铂金丝呈红色(约800℃),并在量管与燃烧瓶间循环数次,然后切断电源,冷却
后将气体抽回量气管中,读取燃烧后的体积V2。
1.3.4.3再将燃烧后的气体打入KOH吸收瓶中,吸收燃烧后新生成的CO2气体,直到体
积恒量,读取体积为V3。
1.4计算:H2%=32[V1-V2-21(V2-V3)]%=31(2V1-3V2+V3)CO%=
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