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水质总磷测定中水样的贮存方法及稳定性研究

汇报人：

2024-01-14

引言

水质总磷测定方法概述

水样贮存方法

水样稳定性研究

实验设计与实施

结论与展望

引言

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水质监测重要性

总磷是水体中重要的营养盐之一，过高的总磷含量会导致水体富营养化，引发藻类大量繁殖，造成水质恶化。因此，准确测定水体中的总磷含量对于水质监测和环境保护具有重要意义。

水样贮存对测定的影响

水样的贮存方法直接影响到总磷测定的准确性和可靠性。不恰当的贮存方法可能导致水样中总磷的损失或污染，进而影响测定结果的准确性。因此，研究水样的贮存方法及稳定性对于提高总磷测定的准确性和可靠性具有重要意义。

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研究目的：本研究旨在探讨不同贮存方法对水样中总磷稳定性的影响，确定最佳的贮存方法，以保证总磷测定的准确性和可靠性。

研究内容

选取不同种类的水样，包括河水、湖水、海水等；

比较不同贮存方法（如冷藏、冷冻、加酸等）对水样中总磷稳定性的影响；

通过实验确定各种贮存方法下总磷的损失率和稳定性；

综合分析实验结果，得出最佳的贮存方法。

水质总磷测定方法概述

02

钼酸铵分光光度法

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，于700nm波长处测定吸光度。此方法适用于地表水、地下水和污水中总磷的测定。

氯化亚锡法

在酸性条件下，氯化亚锡可将正磷酸盐还原为亚磷酸盐，后者与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，于700nm波长处测定吸光度。此方法适用于含高浓度亚硝酸盐的水样。

离子色谱法

水样中的正磷酸盐在离子色谱柱上分离后，通过电导检测器进行检测。此方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，适用于大批量水样的分析。

水样的保存

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水样采集后应立即进行分析，若不能立即分析，应加入保存剂并冷藏保存。保存剂和保存条件的选择应根据水样的性质和分析方法的要求而定。

干扰物质的消除

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水样中可能存在的干扰物质如硅酸盐、砷酸盐等会影响总磷的测定结果。因此，在分析前应对水样进行预处理以消除干扰物质的影响。

分析方法的选择

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不同的分析方法对总磷的测定结果有一定影响。因此，在选择分析方法时应根据水样的性质和分析要求而定。同时，应对分析方法进行验证以确保其准确性和可靠性。

水样贮存方法

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玻璃瓶

玻璃瓶是常用的水样贮存容器，具有化学稳定性好、不易变形、易于清洗和消毒等优点。但需注意避免使用含有铅、砷等有害物质的玻璃瓶。

聚乙烯瓶

聚乙烯瓶化学稳定性好，不易与水样中的组分发生反应，且价格相对较低。但需注意选择食品级聚乙烯材质，避免使用回收或劣质材料制成的瓶子。

通过模拟水样在贮存过程中的环境条件，定期测定水样的总磷含量，观察其随贮存时间的变化情况。根据实验结果确定水样的稳定贮存时间。

水样稳定性实验

根据以往的研究和实践经验，对于不同类型的水样可以给出一些建议的贮存时间。例如，清洁的地表水和地下水一般可稳定保存数天至数周；而污染严重的水样则可能需要在数小时内进行处理和测定。

经验值参考

水样稳定性研究

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水样稳定性指在规定条件下，水样中待测组分（如总磷）的浓度或性质随时间变化的程度。稳定性好意味着在一段时间内，水样中的待测组分浓度或性质保持相对稳定。

定义

通常通过对比水样在贮存前后待测组分的浓度变化来评价其稳定性。浓度变化越小，稳定性越好。一般采用相对标准偏差（RSD）或回收率等指标进行量化评价。

评价标准

物理因素

包括温度、光照、压力等。高温和强光照射可能导致水样中某些组分发生物理变化（如挥发、沉淀等），从而影响稳定性。

化学因素

水样的pH值、氧化还原电位等化学条件，以及水样中可能存在的氧化剂、还原剂、络合剂等化学物质，都会对水样稳定性产生影响。

生物因素

水样中的微生物、藻类等生物体可能消耗或释放某些物质，导致水样中待测组分浓度发生变化，从而影响稳定性。

控制贮存条件

在低温、避光条件下贮存水样，减少物理因素对水样稳定性的影响。

调节水样pH值

根据待测组分的性质，通过添加酸或碱调节水样的pH值，使其保持在一个相对稳定的范围内，减少化学因素对水样稳定性的影响。

灭菌处理

对水样进行灭菌处理，消除生物因素对水样稳定性的影响。常用的灭菌方法包括高温高压灭菌、紫外线灭菌等。

添加保护剂

根据待测组分的性质，向水样中添加适量的保护剂（如络合剂、缓冲剂等），以减少贮存过程中待测组分的损失或变化。

实验设计与实施

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选择不同来源的水样，包括河流、湖泊、水库等，进行采集。

水样采集

使用玻璃瓶或聚乙烯瓶作为贮存容器，确保容器清洁并干燥。

贮存容器

采用硫酸或盐酸等保存剂，以防止水样在贮存过程中发生生物和化学变化。

保存剂

1.水样采集后，立即加入保存剂，并充分摇匀。

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