盐化验方法分析和总结.docx

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GB/T13025.8—

GB/T13025.8—1991

盐化验方法

一、粒度的测定

1、设备:a、试验筛GB6003中R40/3系列试验筛

b、振筛机圆周摆动次数280±10t/min 上下振击次数156±5t/min噪声70db

c、天平:感量0.2g

2、测定:采取的试样充分混合,四分法缩取总量不少于500g的平均样品。称取100g,称准至0.2g,用规定的金属筛进行筛分。手工过筛3min或振筛机过筛1min后称取筛上质量,称准至0.2g。

3、计算:筛上物(%)=m/M×100

式中:m——筛上物质量,g;

m——称取试样质量,g。

二、白度的测定

1、原理:理想完全反射漫射体(PRD)(如MgO、BaSO)表面白度为100度,光谱漫

4

反射比恒等于0的为黑体,表面白度为0。任何白色物体的白度则表示对于PRD白色

程度的相对值。

2、设备:a、白度计以D或A光源照明,照明和观测条件采用垂直/漫射(0/d);漫

65

射/垂直(d/0);45/垂直(45/0)中的任何一种。有效峰值波长475

±5nm,半宽度(半波宽)44nm,黑筒的绝对反射因数不大于0.1%,l0°视场。不低于JJG512二级指标,精度到小数点后一位。

b、标准白板陶瓷粉体(MgO、BaSO)工作白板(白瓷板平常校正用,每

4

月用前两者标定)干燥避光保存。

c、恒压粉体压样器

3、测定将采取的试样充分混合,用四分法缩取总量不少于500g的平均样,按压制试样步骤压制成表面平整、无凹凸面的试样面,供仪器测量。

压制试样 将洁净的玻璃板的毛面放置于样品盒1上,用压盖5压住,拧紧,翻转180°,装样盒口朝上置于平台面上。

将试样加入样品盒内,以满为宜,在台面上约1cm高处自由落下20次,让试样充实

于样品盒内。将压块2放置于试样上面,再将压样器螺母6拧到样品盒上,顺时针旋转2~3圈,再顺时针旋转手柄7,通过螺杆加压于试样上,当压力达到一定值时,手柄便产生滑动,听到响声后表示自动停止加压。反时针旋转手柄2~3圈,再反时针旋转卸下压样器螺母6,取出压块。将底盖8拧到样品盒上压住试样,拧紧即可。翻转样品盒180°,拧下压盖5,旋动中移出玻璃板4,这样即完成了试样的压制工作。

仪器调校按仪器说明书要求进行,并对试样进行测定。在同一测试条件下,连续三次测定结果之差不大于0.6(或转动试样角度前后二次测定结果之差不大于1.0);二平行样平均测定值之差不大于1.0。符合以上要求的测定结果平均值为试样白度值。同一试样测定后若发现有压痕,测定数据无效应重作。

4、计算 Wb=B

457

式中:Wb——试样的白度;

B

457

——蓝光绝对反射比。

5、报告 试验报告应注明本标准方法的标准号,试样的编号,仪器型号,标

准白板,照明和探测条件。

三、水分的测定A、烘焙法

1、设备a、电烘箱

b、天平0.0001gc、研钵

d、低型称量瓶 60mm×30mm

2、测定用已于140±2℃恒重的称量瓶称取粉碎至2mm以下均匀样品2g,称准至

0.001g,斜开瓶盖置于140℃电烘箱干燥2h,盖上盖移入干燥器中,冷却至室温称重,后每次烘1h冷却称重至两次称重差不超过0.0005g视为恒重。

3、计算水分(%)=(W-W)/W×100

1 2

B、灼烧法

W——干燥前称量瓶加样重

1

W——干燥后称量瓶加样重

1

W——称取样品重

1、设备a、马弗炉

b、瓷坩埚60mm×60mm配内盖

2、测定 称取3g粉碎至2mm以下均匀样品,称准至0.001g,置于已在600±20℃恒重的瓷坩埚中,盖上内部和外面的盖子,在高温炉中逐渐升温至600±20℃灼烧1h,取出,在瓷板上冷却5~6min,放入干燥器,冷却至室温准确称重。

13、计算 水分(%)=G

1

G2×100-M ×0.4

W

G——灼烧前坩埚加样品质量,g;

1

G——灼烧后坩埚加样品质量,g;

2

W——称取样品质量,g;

M——样品中氯化镁含量,%;

0.4——灼烧中氯化镁(MgCl)分解为氧化镁(MgO)的系数。

2

结果:同一实验室取双样进行平行测定,平行测定值之差超过允许差应重测,测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

水 分,%<1.001.00~<5.00

水 分,%

<1.001.00~<5.00

≥5.00

允许差,%

0.10

0.20

0.30

四、水不溶物的测定1、设备:电烘箱

2、测定:称取10g粉碎至

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