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有机硅微球的制备及性能分析

尹晓东;邵青霞;杨凤

【摘要】以二氯二甲基硅烷（DMDCS）和正硅酸乙酯（TEOS）为单体,采用水解

-缩合法合成有机硅微球.重点研究反应条件,如单体配比,单体浓度,偶联剂使用等对产物形态的影响,并进一步表征产物的疏水性及其耐热性能.研究结果表明：单体配比、单体浓度、硅烷偶联剂的使用对反应过程和产物颗粒形态有重要影响;产物具有优良的热稳定性,600℃下质量热损失率仅为10.5%;同时,产物还具有高疏水性,静态接触角达138.6°.%Inthispaper,organicsiliconemicrospheresweresynthesizedbyhydrolysis-condensationmethodusingdimethyldichloridesilane(DMDCS)andtetraethylorthosilicate(TEOS)ascomonomers.Theinfluenceofreactionconditions,suchasmonomerfeedratios,monomercondensation,andtheintroduceofsilanecouplingagentonthemorphologyoftheproductwasstudiedmainly.Moreover,thehydro-phobicityandheatresistancepropertieswerestudiedalso.Theresultsshowedthatmonomerfeedratios,monomerconcentrationandsilanecouplingagentshowedgreatinfluenceonreactionprocessandparticlesmorphology.Theobtainedparticlesexhibitedexcellentthermalstability,theweightlossisonly10.5%at600℃;anditalsohadhighhydrophobicity,thecontactangleishighupto138.6degree.

【期刊名称】《沈阳化工大学学报》

【年(卷),期】2012(026)003

【总页数】6页(P236-241)

【关键词】有机硅微球;疏水性;粒子形态;热稳定性

【作者】尹晓东;邵青霞;杨凤

【作者单位】沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142

【正文语种】中文

【中图分类】TQ264.17

有机硅微球分子结构上既含有无机硅氧烷骨架结构，又含有多种有机侧基，这种特殊的化学组成和分子水平上的有机-无机复合结构，使其兼具无机材料与有机材料

的优异性能［1］.与一般的硅树脂相比，具有更优异的耐热性、电绝缘性、耐候性、耐辐照性、疏水自洁性等，在橡胶、塑料、涂料、胶黏剂以及化妆品等多种工业领域都具有广泛的应用前景［2－3］.

有机硅微球的合成方法主要是水解-缩合法［4］，即在酸或碱催化下，前驱体烷氧基硅烷在水为溶剂的体系下发生水解-缩合反应.将不同有机基团接枝到无机硅氧烷骨架结构上，最常采用的方法是将硅前躯体生成的预聚物与某些硅烷偶联剂发生化学接枝反应，将硅烷偶联剂上的有机基团引入到无机硅氧烷骨架上［5］;另一种方法是四烷氧基硅烷［Si(OR)4］与带一有机基团的三烷氧基硅烷［R’Si(OR)3］共缩合制得有机硅微球［6］.利用上述方法，可在无机硅氧烷骨架上引入甲基、乙烯基、苯基、辛基和氨丙基等多种有机基团.

本文以正硅酸乙酯和二氯二甲基硅烷为单体，采用水解-缩合法合成有机硅复合微球.TEOS预先水解缩合得到表面布满硅羟基的预聚物，之后引入DMDCS，通过

DMDCS水解产物与TEOS预聚物表面的硅羟基共缩合，在预聚物的表面引入甲

基，保证材料高的热稳定性的同时，还赋予材料高的疏水性.1实验部分

主要药品

二氯二甲基硅烷(CH3)2Cl2Si(DMDCS)，分析纯，国药集团化学试剂有限公司;正硅酸乙酯(C2H5O)4Si(TEOS)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司;甲苯，分析纯，沈阳力诚试剂厂;氢氧化钠，分析纯，沈阳市试剂三厂;氯化钾，分析纯，天津市博迪化工有限公司;无水乙醇，分析纯，天津市博迪化工有限公司;丙酮，分析

纯，天津市科密欧化学试