实验三 食用白醋中醋酸含量的测定.docx

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实验三 食用白醋中醋酸含量的测定

一、实验目的与要求

掌握NaOH标准溶液的配制、标定方法及保存要点;

了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用;

掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。

二、实验原理

HAc浓度的测定

醋酸为有机弱酸(K=1.8×10-5),与

a

NaOH

反应式为:

HAc?NaOH?NaAc?HO

2

反应产物为弱酸强碱盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约在30-50mg/ml。

NaOH标准溶液的标定

NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳,使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高,最终使实验测定结果偏高,因此,为得到更准确的数据,必须将NaOH溶液

KHCHO

以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾( 8 4 4)标定。

NaOH

在邻苯二甲酸氢钾的结构中只有一个可电离的H+离子,其与 反应的计量比为1:1。

标定时的反应为:

KHCHO

8 4 4

NaOH?KNaCHO

8 4 4

HO

2

邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对减少称量误差。

m

(M)邻苯二甲酸氢钾?1000

C

NaOH

? V mol.L?1

式中:m

NaOH

——邻苯二甲酸氢钾质量/g

邻苯二甲酸氢钾

V

NaOH

/mL

——

NaOH

体积/mL

三、仪器与试剂

酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、滴定台、蝴蝶夹、玻璃量筒(10mL)、

NaOH

烧杯、移液管、滴瓶、试剂瓶(带橡胶塞)。 (s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、

邻苯二甲酸氢钾(s)(A.R.在100~125℃下干燥1h后,置于干燥器中备用)。

四、实验步骤

0.1mol.L?1NaOH溶液的标定

洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,

然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至0.00刻度或零点稍下处,静置1min

用差减法准确称取约0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL

锥形瓶中,加50mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2滴酚酞指示剂,用0.1

mol·L-1

NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算NaOH标准溶液的

浓度。

食用白醋中醋酸含量的测定

用移液管吸取食用白醋试液25.00mL,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mL稀释后的试液,置于250mL锥形瓶中,加入0.2%酚酞指示剂1-2滴,用

NaOH标准溶液滴定,直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。平行测定三次,测定结果的相对平均偏差应小于0.2%。

C ?C

NaOH

V

NaOH

M

HAc

?100

(g/100mL)

HAc

25?V

?1000

250 白醋

五、实验数据记录与处理

0.1mol.L?1NaOH溶液的标定

项目

项目

1

2

3

m /g

邻苯二甲酸氢钾

V

/mL

NaOH

C

/(mol.L-1)

NaOH

C

NaOH//(mol.L?1)

偏差

相对平均偏差

食用白醋中醋酸含量的测定

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项目

项目

1

2

3

V (mL)

白醋

C

/(mol.L-1)

NaOH

V

/mL

NaOH

C (g/100mL)

HAc

C

HAc/(g/100mL)

偏差

相对平均偏差

六、思考题1.测定食用白醋时,为什么选用酚酞指示剂?能否选用甲基橙或甲基红做指示剂?2.与其他基准物质相比,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?3.标准溶液的浓度保留几位有效数字?4.酚酞指示剂是溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,为什么?

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