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实验三 食用白醋中醋酸含量的测定
一、实验目的与要求
掌握NaOH标准溶液的配制、标定方法及保存要点;
了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用;
掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。
二、实验原理
HAc浓度的测定
醋酸为有机弱酸(K=1.8×10-5),与
a
NaOH
反应式为:
HAc?NaOH?NaAc?HO
2
反应产物为弱酸强碱盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约在30-50mg/ml。
NaOH标准溶液的标定
NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳,使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高,最终使实验测定结果偏高,因此,为得到更准确的数据,必须将NaOH溶液
KHCHO
以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾( 8 4 4)标定。
NaOH
在邻苯二甲酸氢钾的结构中只有一个可电离的H+离子,其与 反应的计量比为1:1。
标定时的反应为:
KHCHO
8 4 4
NaOH?KNaCHO
8 4 4
HO
2
邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对减少称量误差。
m
(M)邻苯二甲酸氢钾?1000
C
NaOH
? V mol.L?1
式中:m
NaOH
——邻苯二甲酸氢钾质量/g
邻苯二甲酸氢钾
V
NaOH
/mL
——
NaOH
体积/mL
三、仪器与试剂
酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、滴定台、蝴蝶夹、玻璃量筒(10mL)、
NaOH
烧杯、移液管、滴瓶、试剂瓶(带橡胶塞)。 (s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、
邻苯二甲酸氢钾(s)(A.R.在100~125℃下干燥1h后,置于干燥器中备用)。
四、实验步骤
0.1mol.L?1NaOH溶液的标定
洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,
然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至0.00刻度或零点稍下处,静置1min
用差减法准确称取约0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL
锥形瓶中,加50mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2滴酚酞指示剂,用0.1
mol·L-1
NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算NaOH标准溶液的
浓度。
食用白醋中醋酸含量的测定
用移液管吸取食用白醋试液25.00mL,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mL稀释后的试液,置于250mL锥形瓶中,加入0.2%酚酞指示剂1-2滴,用
NaOH标准溶液滴定,直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。平行测定三次,测定结果的相对平均偏差应小于0.2%。
C ?C
NaOH
V
NaOH
M
HAc
?100
(g/100mL)
HAc
25?V
?1000
250 白醋
五、实验数据记录与处理
0.1mol.L?1NaOH溶液的标定
项目
项目
1
2
3
m /g
邻苯二甲酸氢钾
V
/mL
NaOH
C
/(mol.L-1)
NaOH
C
NaOH//(mol.L?1)
偏差
相对平均偏差
食用白醋中醋酸含量的测定
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项目
项目
1
2
3
V (mL)
白醋
C
/(mol.L-1)
NaOH
V
/mL
NaOH
C (g/100mL)
HAc
C
HAc/(g/100mL)
偏差
相对平均偏差
六、思考题1.测定食用白醋时,为什么选用酚酞指示剂?能否选用甲基橙或甲基红做指示剂?2.与其他基准物质相比,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?3.标准溶液的浓度保留几位有效数字?4.酚酞指示剂是溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,为什么?
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