生物可降解聚乳酸材料封端剂残留量的研究.pdfVIP

生物医学工程研究2O15

。

JournalofBiomedicalEngineeringResearch…J●34(2}：…1‘O6～…109

生物可降解聚乳酸材料封端剂残留量的研究

刘阳，马丽霞，王勤，王传栋△，冯圣玉

(1．山东大学化学与化工学院，济南250100；

2．山东省药学科学院，山东省生物医用高分子材料重点实验室，济南250101)

摘要：建立了一种气相色谱法测定聚乳酸原料中封端剂十二醇残留的分析方法。着重研究了测定方法

及样品的预处理方法。实验结果显示，采用DB一624(30m×0．530mm×3．01xm)毛细管柱，氢火焰离子检测

器，进样口温度250℃，检测器温度260℃，程序升温(起始温度60℃，维持3min，以30℃／min的速率升温至

250℃，维持10min)，十二醇的回归方程为A=2717．3C一11．646(^y：0．9998)，线性范围为0．0l～1．0l

mg／mL，平均回收率为99．21％(n=9)，相对标准偏差1．55％，检测限为0．0005mg／mL，定量限为0．001

mg／mL。本实验所建立的方法能达到定量检测的目的，将该方法应用于聚乳酸原料中封端剂十二醇残留量的

测定，结果可靠。

关键词：聚乳酸；封端剂；气相色谱法；氢离子火焰检测器

中图分类号：R318文献标识码：A文章编号：1672。6278(2015)02-0106-04

StudyontheResidualEndcapperinBi0degradablePoly(1acticacid)

LIUYang一，MALixia，WANGQin，WANGChuandong，FENGShengyu

(1．InstituteofChemistryandChemicalTechnology，ShandongUniversity，Jinan250100，China；

2．ShandongAcademyofPharmaceuticalSciences，ShandongProvincialKeyLaboratoryofBiomedicalPolymers，Jinan250101)

Abstract：Agaschromatographymethodwasdevelopedforthedeterminationoflaurylalcoholresidualinpoly(1acticacid)．It

ofcusedonstudyingthegaschromatographymethodandthepretreatmentmethodofPLA．Theresuhoftheexperimentshowedthata

DB一624column(30m×0．53mm×3．Olxm)wasadopted，theinlettemperaturewascontrolledat250℃andtheFIDdetectortem

peraturewas260℃．theoventemperaturewasinitiallyheldat60oCofr3minandwasthenprogrammedto250℃at30℃／minand

heldforanother10min，thelinearityequationoflaurylalcoholwasA=2717．3C一11．646(=0．9998)，thelinearrangewas0．01

mg／mL～1．01mg／mL，andtheaveragerecoverywas99．21％(n=9)，theRSDwas1．55％，thelimitofdetectionwas0．0005

rag／mL．Thelimitofquantificationwas0．001mmL，themethodcanachievethepurposeoflaurylalcoholquantitativedetection．The

analysisoflaurylalcoholresidualinpoly(1acticacid)verifythereliabilityofth