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2.6.2脉冲萃取塔的开发设计
朱明乔
浙江大学化工系
2021/10/10zhumingqiao@zju.edu.cn1
n一、课题的提出
n二、解决课题的初步方案
n三、实验中碰到的问题
n四、实验过程中问题的解决
n五、实验结果和讨论
n六、放大设计
n七、生产运行
n八、展望
n九、论文和成果
2021/10/10zhumingqiao@zju.edu.cn2
目录
n课题背景
n己内酰胺，锦纶-6单体
n拉西(Raschig)法工艺为主，占90%
n生产工艺路线简介
n分离精制——苯萃取，巨化集团公司锦纶厂含有5~10%己内酰胺的残液排放掉，既污染了环境，又损失了己内酰胺产品
n技术指标
n残液处理能力：600L/h
n残液分离要求：6.4%(wt)降到1%以下
一、课题的提出
2021/10/10zhumingqiao@zju.edu.cn3
nASPENPLUS流程模拟软件
n工厂原有的分离方案及技术改造失败的原因剖析
n国内外的研究及分离技术的调研
n萃取率提高的关键问题提出——提高传质效率
n工业化过程中的基础数据获得及放大规则确立的方案
二、解决课题的初步方案
2021/10/10zhumingqiao@zju.edu.cn4
n液液平衡数据的设计和测定方法
n脉冲萃取塔的小试设计和加工
n脉冲发生器的设计和加工
n小试实验流程的建立
n进出物料组成的确定
n小试脉冲萃取塔性能测试点的分布
n中试实验流程的建立和试验方案
三、实验中碰到的问题
2021/10/10zhumingqiao@zju.edu.cn5
n液液平衡数据
n实验条件创造
n实验点的分布
n分析方法确定
n脉冲萃取塔小试
n脉冲筛板及连接
n脉冲筛板柱和填料柱
n脉冲发生器的选择与改进
n实验流程
四、实验过程中问题的解决(1)
2021/10/10zhumingqiao@zju.edu.cn6
四、实验过程中问题的解决(2)
n脉冲萃取塔小试
n实验点
n脉冲萃取塔中试
n中试方案确定
2021/10/10zhumingqiao@zju.edu.cn7
n性能测试
五、实验结果和讨论(1)
n液液平衡研究结果
2021/10/10zhumingqiao@zju.edu.cn
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五、实验结果和讨论(2)
n液液平衡研究结果
2021/10/10zhumingqiao@zju.edu.cn9
n液液平衡研究结论
n(1)测定了7套与己内酰胺残液回收有关的液液平衡数据：20℃、30℃、40℃下己内酰胺-水-苯体系；20℃、30℃下己内酰胺-水-硫酸铵-苯体系；pH=2、4下己内酰胺-水-硫酸铵-硫酸-苯体系。其中后6套体系未见文献报道。
n(2)在温度20~40℃范围内，温度升高对己内酰胺萃取回收有利。
n(3)在pH=2~6范围内，pH升高对己内酰胺萃取回收有利。
n(4)在己内酰胺水溶液中加
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