化验员检验基本操作及注意事项.docxVIP

1玻璃仪器的洗涤

在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。

玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。

常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏。最后用自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。

玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。

滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。

附:几种常用洗涤液的配制和使用

铬酸洗涤液

(1)取工业硫酸100ml置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖的玻璃容器内。

(2)称取20g研细的重铬酸钾粉末，置于20℃水中加热溶解，冷却后缓缓加入360ml浓硫酸，待冷却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。

器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏衣服；铬有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用吸耳球。

具体操作如下:

(1)使用洗液前，必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤，倾尽器皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。

(2)用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液未变为绿色，应倒回原瓶，以备下次再用若洗液变为绿色，表明洗液已失去去污力，要倒入废液缸内，另行处理，决不能随便倒入下水道。

(3)用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲净，用纯化水润洗内部3次。

碱性高锰酸钾洗液

取高锰酸钾4g溶于少量水中，向该溶液中慢慢加入100ml10%的NaOH溶液，混匀。用于洗涤被油或有机物沾污的器皿。

注意事项:

1洗后的器皿上如残留有MnO2沉淀物，可用盐酸或草酸洗液洗涤;

2洗液不应在所洗的器皿中长期存留。

草酸洗液

5-10g草酸溶于100mL水中，加入少量浓盐酸。用于洗涤KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的MnO2，污迹。

注意事项：必要时可加热使用。

碘一碘化钾洗液

1g碘和2g碘化钾溶与水，加水稀释至100mL。用于洗涤AgNO3的褐色沾污物。

碱性乙醇洗液

6g氢氧化钠溶于6mL水中，加入50mL乙醇。用于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器。

注意事项:

1.洗液贮于胶塞瓶中;

不宜久存，易失效;

2.防止挥发和着火。

2玻璃仪器的干燥

2.1控千于燥法:又叫风干，是最简单易行的干燥方法。

2.2烘于干燥法:将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。

2.3吹干于燥法:用电吹风快速吹干玻璃器皿。

2.4烤干干燥法:用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。

2.5有机溶剂干燥:对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、无水乙醇等)，转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作2~3次，便可借助残余溶剂的挥发

将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器，也可用此法进行快速干燥。

3样品的过滤处理

在药物分析过程中，样品的溶解必须充分，如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变(定量分析)，滤纸和滤器必须干燥，根据标准的要求弃去初滤液，取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。

如果是为了制备样品(非定量)，在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再使用。因为于的滤纸不但过滤效果不佳，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附样品，影响实验结果。

在药物分析过程中，折迭滤纸时，越多折痕越好;因为样本接触滤纸的面积相对较多，会增加过滤效率。可是，太多折痕可能会令滤纸破损。

对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式;对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸宜越致密。

国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。

4试管的使用

可以加热，加热时要使用试管夹，夹持试管的中上部。

一般大试管直接加热，小试管用水浴加热。

反应液体不超过试管容积的1/2，加热时，液体不得超过试管容积的1/3,管口向上倾斜约45°，不准对着自己或他人，防止液体溅出伤人。

固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略向下倾斜，先使试管均匀受热后，再在固体样品处加热，防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。

注意：

(1)该类型的反应生成的气体往往有刺激性或毒性，操作时应在通风处或室外进行。

(2)加热后的试管不能骤冷，防止破裂。(如不能将加热的试管放到冷的实验台上)

5酒精灯的使用

酒精灯是实验室中常