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实验3 工业纯碱总碱度的测定

实验教学目的及教学基本要求

了解基准物质碳酸钠和硼砂的化学性质。

掌握HCl标准溶液的配制和标定过程。

掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。

本实验重点及难点：

本实验重点：

多元碱的测定方法。

甲基橙指示剂终点颜色变化。本实验难点：

如何根据化学计量点选择指示剂。

用甲基橙作指示剂测定总碱度时，如何除去过量的CO，正确判断终点。

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本实验教学内容及学时分配

1 本实验4学时。

3．2 实验原理

工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，NaSO，

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NaOH及NaHCO等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴

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定反应为：

NaCO＋2HCl＝NaCl＋HCO

2 3 2 3

HCO＝CO↑＋HO

2 3 2 2

反应产物HCO易形成过饱和溶液并分解为CO逸出。化学计量点时溶液pH为3.8至

2 3 2

3.9，可用甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中

的NaHCO

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同时被中和。

由于试样易吸收水分和CO，应在270~300℃将试样烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO

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全部转化为NaCO，工业纯碱的总碱度通常以w(NaCO)或w（NaO）表示。由于试样均

2 3 2 3 2

匀性较差，测定的允许误差可适当放宽一些。

主要仪器和试剂

仪器：分析天平，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶，

100mL烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等

试剂：0.1000mol·L??HCl标准溶液，甲基红指示剂（0.05％的含???的乙醇溶液），甲基橙指示剂（0.2％甲基橙水溶液），甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（将2g·L?????的乙醇溶液与1g·L??溴甲酚绿的乙醇溶液以1：3体积相混合），硼砂（A·R或再结晶），无水NaCO

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（于180℃干燥2~3h。也可将NaHCO

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置于瓷坩埚中，在270~300℃的烘箱内干燥1h，使

之转变为Na2CO3。然后放入干燥器内备用。

实验步骤

1．0.1mol·L??HCl标准溶液的标定

用无水碳酸钠标定在称量瓶中以差减法平行准确称取0.15～0.20g无水Na2CO3三份，分别放入250mL锥形瓶中，称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入20～30mL蒸馏水使之溶解，再加1～2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时即为终点，记录消耗HCl溶液的体积。计算HCl溶液的浓度。

用硼砂标定用差减法平行准确称取0.4～0.6g硼砂3份，分别置于锥形瓶中，加

40～50mL蒸馏水溶解后，再加1～2滴甲基红指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅粉色即为终点，记录消耗HCl溶液的体积。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。

２．总碱度的测定准确称取样品2g放入100mL烧杯中，加20～30mL蒸馏水溶解，必要时可稍加热促进溶解。冷却后，将溶液定量转移到250mL容量瓶中定容，摇匀。平行移取25.00mL3份或5份样品溶液分别放入250mL锥形瓶中，加蒸馏水20mL，加甲基红指

示剂2～3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时即为终点。计算试样中NaO

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或NaCO含量，即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5%以内。

2 3

计算公式

用无水碳酸钠标定HCl

m?103

c(HCl)＝ ?1 ?

M? NaCO??V(HCl)

?2 2 3?

M（1NaCO）＝53.00g·mol??

式中，m为称取无水碳酸钠的质量。

用硼砂标定HCl

2 2 3

c(HCl)＝ m?103

??M?1NaBO?10HO??V(HCl)

?

?

?2 24 7 2 ?

M（1NaBO·10HO）＝190.7g·mol??

式中，m为称取硼砂的质量。

总碱度

2 2 4 7 2

w(NaCO

c(HCl)V(HCl)M1

( Na)＝ 2

( Na

CO)?10?3

2 3

?250.0?100%

2 3 m

样

25.00

w(Na

O)＝

c(HCl)V(HCl)M 1

( Na2

( Na

O)?10?3

2

?250.0?100%

2 m 25.00

样

注意事项

因试样中常含有杂质和水分，故应称取较多