化工合成毕业答辩PPT.ppt

精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成呋喃酰肼环钯化合物的合成答辩人：董文磊班级：精细化工08-1班导师：钱恒玉尹志刚目录一、选题背景及意义二、呋喃酰肼环钯化合物的合成和表征三、结论四、致谢*精细合成*

一、选题背景和意义Schiff碱是一类非常重要的配体。Schiff碱及其配合物的应用相当广泛，在生物及医药领域、催化领域、分析化学等领域都有重要用途。呋喃酰肼衍生物是一种重要的化工原料，有荧光性，可聚合成发光材料，可作为配体与稀土金属离子形成配合物。一些呋喃酰肼衍生物具有抗癌，抗病毒，消炎，止痛，降血压，抗腹泻以及杀虫等性能，从而引起了人们广泛的研究兴趣。*精细合成*二、环钯化合物的合成和表征2.1反应流程*精细合成*二、环钯化合物的合成和表征2.2希夫碱的合成呋喃酰肼和芳香醛的合成属于缩合反应，它涉及到加成和消去等过程，反应物立体结构及电子效应都起着重要作用。合成反应机理如下：*精细合成*二、环钯化合物的合成和表征2.2希夫碱的合成以无水乙醇作溶剂，投料比为1：1（摩尔比），加热回流下进行反应。其薄层分析如右图所示，回流反应4h后，用薄层色谱分离提纯，测其熔点为125.7~127.6℃，计算收率为78.5%。以呋喃酰肼与大茴香醛的反应为例：*精细合成*二氯甲烷:甲醇=20:1合成希夫碱实验一览表*精细合成*二、环钯化合物的合成和表征2.2希夫碱的表征A2单晶图如下所示*精细合成*二、环钯化合物的合成和表征2.3环钯二聚体和单体的合成反应方程式*精细合成*乙酸乙酯:石油醚=2:3二、环钯化合物的合成和表征2.3环钯二聚体的表征苯甲醛与呋喃酰肼合成希夫碱的二聚体从单晶结构图可以清楚地看出苯甲醛和呋喃酰肼合成的希夫碱通过-Pd-Cl-形成二聚体。其中C2，C2，C7，N4，Pd2形成稳定的五元环。*精细合成*二、环钯化合物的合成和表征2.3环钯二聚体的表征从单晶结构图可以清楚地看出-溴-4-甲氧基苯甲醛和呋喃酰肼合成的希夫碱通过-N-Pd-N-，-O-Pd-O-形成二聚体。可以看出C20，N4，N3，Pd1，O5形成稳定的五元环。*精细合成*二、环钯化合物的合成和表征2.3环钯聚体的表征从单晶结构图可以清楚地看出对甲氧基苯甲醛和呋喃酰肼合成的希夫碱通过-Pd-Cl-Pd-，-N-Pd-，-C-Pd-形成四个希夫碱的聚体。*精细合成*二、环钯化合物的合成和表征2.4环钯单体的表征苯甲醛与呋喃酰肼合成希夫碱的单体从单晶结构图可以清楚地看出苯甲醛和呋喃酰肼合成的希夫碱通过-Pd-P-形成三苯基膦解聚单体。其中N1，C7，C6，C1，Pd1形成稳定的五元环。*精细合成*二、环钯化合物的合成和表征2.4环钯单体的表征在二聚体解聚过程中，发现部分二聚体解聚后的单晶产物如上图所示，说明环钯化合物已经分解，仅剩下三苯基磷通过Pd原子形成的配合物。其中C(13)-P-Pd键角为112.46(10)°，Cl(3)-Pd-P键角为93.50(3)°。*精细合成*三、结论1.不同取代基的芳香醛与呋喃酰肼在无水乙醇溶液中反应得到相应的希夫碱。2.得到的希夫碱与氯化钯锂、乙酸钠反应得到相应的环钯二聚体。二聚体经三苯基磷解聚得到相应的单体化合物。*精细合成*四、致谢本论文是在钱恒玉老师，尹志刚教授悉心指导下完成的，在此我对他们表示衷心的感谢。此外还要感谢师姐王全玲，师兄罗雷鸣以及我的实验室伙伴在实验过程中给我提供的帮助，在此真心的谢谢他们。由于个人能力有限，本设计难免存在不足，在此恳请各位老师和同学批评指正。谢谢大家！*精细合成**精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细化工精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细化工精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合成精细合