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化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法

范围

本方法规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。

本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。

本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。

本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示。本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。

表115种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度

物质名称

检出限（ng）

定量下限（ng）

检出浓度（?g/g）

最低定量浓度（?g/g）

二氯甲烷

58

200

0.58

2.0

1，1-二氯乙烷

43

150

0.43

1.5

1，2-二氯乙烯

32

110

0.32

1.1

三氯甲烷

40

140

0.40

1.4

1，2-二氯乙烷

61

200

0.61

2.0

苯

10

35

0.10

3.5

三氯乙烯

31

110

0.31

1.1

甲苯

11

40

0.11

0.4

四氯乙烯

68

270

0.68

2.7

乙苯

9

30

0.09

0.3

间、对-二甲苯

12

40

0.12

0.4

苯乙烯20

苯乙烯

20

70

0.20

0.7

邻-二甲苯

15

50

0.15

0.5

异丙苯

10

35

0.10

0.35

原理

样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

试剂

甲醇，色谱纯。

氯化钠，分析纯：550℃烘2h~3h。

3.2 15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。

3.415种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg（精确至0.1mg），分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。

物质名称储备溶液浓度（mg/L）使用溶液浓度（mg/L）

物质名称

储备溶液浓度（mg/L）使用溶液浓度（mg/L）

标准系列浓度（mg/L）

二氯甲烷

100

0.1

0.3

0.5

0.7

1.0

1，1-二氯乙烷

100

0.1

0.3

0.5

0.7

1.0

1，2-二氯乙烯

100

0.1

0.3

0.5

0.7

1.0

三氯甲烷

1000

100

0.1

0.3

0.5

0.7

1.0

1，2-二氯乙烷

100

0.1

0.3

0.5

0.7

1.0

苯

20

0.02

0.06

0.1

0.14

0.2

三氯乙烯

100

0.1

0.3

0.5

0.7

1.0

甲苯

1000

20

0.02

0.06

0.1

0.14

0.2

四氯乙烯

100

0.1

0.3

0.5

0.7

1.0

乙苯

20

0.02

0.06

0.1

0.14

0.2

间、对-二甲苯

20

0.02

0.06

0.1

0.14

0.2

苯乙烯

20

0.02

0.06

0.1

0.14

0.2

邻-二甲苯

20

0.02

0.06

0.1

0.14

0.2

异丙苯

20

0.02

0.06

0.1

0.14

0.2

仪器

气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口，配色谱工作站。

自动顶空装置，或超级恒温水浴锅（控温精度?0.5℃）和气密针。

顶空瓶：20mL，配聚四氟乙烯密封盖，带刻度。使用前于120℃烘烤2h~3h。

十万分之一电子天平。

分析步骤

样品预处理

对于易溶于水的样品，称取样品约1.0g（精确至1mg）于100mL具塞刻度管中，加水至刻度，混匀，此溶液作为待测样液备用；对于难溶于水的样品，直接称取样品约0.1g（精确至1mg）于已加1.0g氯化钠的顶空瓶中，加水至10mL后立即盖上瓶盖轻轻摇匀，作为待测样液。

测定

色谱及顶空参考条件

色谱柱：DB-1，30m×0.32mmI.D.，0.25?m；或选用同等极性的弹性石英毛细管柱。

氮气流速：45.0mL/min；氢气流速：40.0mL/min；空气流速：450mL/min。分流比：10:1。

柱流量：1.0mL/min。

检测器：氢火焰离子化检测器。

温度：