实验十一GPC测定聚合物分子量及分子量分布.pptVIP

实验十一：GPC测定聚合物分子量及分子量分布实验目的GPC基本原理实验材料与设备实验步骤与操作数据分析与结果解读实验结论与讨论实验目的01GPC（凝胶渗透色谱）是一种基于体积排阻色谱分离原理，通过多孔固定相的孔径大小分离不同分子量的聚合物的技术。其原理是利用不同大小的分子在多孔固定相中的扩散速度不同，从而实现分离。GPC测定聚合物分子量及分子量分布的原理基于聚合物分子尺寸与洗脱液流速的关系。在一定流速下，大分子先被洗脱，小分子后被洗脱，通过检测洗脱液中的质量或浓度，可以得到聚合物的分子量和分子量分布。了解GPC测定聚合物分子量及分子量分布的原理选择合适的色谱柱，根据聚合物分子量范围选择合适孔径的固定相。准备色谱柱收集检测数据，通过软件进行数据处理和分析，得到聚合物分子量及分子量分布。数据处理将聚合物样品溶解在适当的溶剂中，制备成一定浓度的溶液。准备样品将样品溶液注入色谱柱顶部，开启泵使流动相流经色谱柱。上样通过泵使流动相以恒定的流速流经色谱柱，携带聚合物分子从固定相中洗脱出来，经过检测器检测。洗脱与检测0201030405学习并掌握GPC实验操作流程分析实验结果，了解聚合物分子量及分子量分布根据收集到的检测数据，通过软件进行数据处理和分析，可以得到聚合物分子量和分子量分布。分析实验结果可以了解聚合物的分子量范围、分布情况以及主要组分的分子量等信息。通过比较不同样品的结果，可以了解聚合物分子量及分子量分布的影响因素，如聚合方法、原料单体等。GPC基本原理02凝胶渗透色谱（GelPermeationChromatography），是一种用于分离和测定高分子化合物分子量及分子量分布的常用方法。基于体积排除原理，利用不同分子量大小的聚合物在固定相凝胶孔径中的穿透能力不同来实现分离。GPC的概述和定义GPC原理GPC流动相通过色谱柱的溶剂或混合溶剂，用于携带聚合物分子通过色谱柱。分离过程不同分子量大小的聚合物在流动相中的扩散系数不同，因此会以不同的速度穿过凝胶固定相，从而实现分离。固定相通常是具有不同孔径分布的凝胶，如球形或椭球形颗粒，填充在色谱柱中。GPC的分离原理分子量及分子量分布的推导分子量测定通过已知分子量的标准物质（校正标准品）和聚合物样品的色谱峰比较，确定聚合物样品的分子量。分子量分布通过聚合物样品中不同分子量组分的色谱峰面积或峰高与校正标准品进行比较，计算出各组分的相对含量，从而得到分子量分布。校正曲线通过一系列已知分子量的标准物质在GPC中的色谱行为绘制校正曲线，用于确定未知样品分子量和分子量分布。实验材料与设备03聚合物样品本实验以聚乙烯（PE）为例，也可选择其他聚合物样品进行测定。溶剂选择适当的溶剂，如氯仿、THF等，用于溶解聚合物样品。标准样品选择已知分子量和分子量分布的标准样品，用于校准GPC仪器。实验材料色谱软件用于数据处理和分析，可记录并输出实验结果。天平用于称量聚合物样品和标准样品。样品瓶和注射器用于溶解聚合物样品并将其注入GPC仪器中。GPC仪具有柱箱、输液泵、检测器、色谱软件等组件，用于分离和检测聚合物分子。溶剂过滤器用于去除溶剂中的杂质和颗粒物，确保实验结果的准确性。实验设备实验步骤与操作04样品纯化确保聚合物样品纯净，去除杂质和残留单体，以提高测定准确性。样品溶解将聚合物样品溶解在适当的溶剂中，以便注入GPC仪器进行测试。样品浓度根据实验要求，调整聚合物样品的浓度，以获得准确的分子量和分子量分布数据。样品准备030201根据聚合物样品的性质和实验要求，选择适合的色谱柱，如孔径、粒径和极性等。选择合适的色谱柱按照GPC仪器的说明书正确安装色谱柱，确必威体育官网网址封良好，无泄漏。色谱柱安装色谱柱的选择与安装选择合适的流动相根据聚合物样品的性质和实验要求，选择合适的流动相，如溶剂的种类、浓度和流速等。流动相配置按照实验要求配置流动相，确保其纯度和稳定性，以满足实验要求。流动相的选择与配置开始进样将溶解好的聚合物样品注入GPC仪器，开始进行测试。开启GPC仪器按照仪器说明书开启GPC仪器，检查仪器是否正常工作。设定实验参数根据实验要求，设定合适的色谱柱温度、流动相流速、检测波长等参数。数据采集与分析收集实验数据，利用软件进行数据处理和分析，得出聚合物分子量及分子量分布结果。实验结束按照仪器说明书关闭GPC仪器，清洗色谱柱和实验器具，整理实验数据和报告。实验操作流程数据分析与结果解读05