氮氧化物的测定.pptVIP

第三章空气与废气监测主讲：占长林3.6氮氧化物的测定氮氧化物的存在状态及性质①存在状态：NO、NO2、N2O、N2O3、N2O4、N2O5、NO3，统称为氮氧化物，占主要成分的是NO和NO2。②性质NO无色无味、微溶于水，空气中易被氧化为NO2NO2为棕红色气体，有强刺激性臭味，易引发支气管炎等呼吸系统疾病。①盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ479—2009）吸收显色液：无水乙酸+对氨基苯磺酸+盐酸萘乙二胺吸收过程：2NO2+H2O→HNO2+HNO3显色反应：对氨基苯磺酸+HNO2+CH3COOH→重氮化反应+盐酸萘乙二胺→玫瑰红色偶氮染料根据颜色深浅，于波长540nm处测定吸光度。仪器与试剂多孔玻板吸收管空气采样器氧化瓶或氧化管吸收液氮氧化物标准溶液操作步骤采样样品测定计算分别测定NO、NO2直接测定氮氧化物总量样品处理配置标准系列（一）采样（1）分别测定NO和NO2样气10mL吸收液0.4L/min避光采气4～24L1测定结果为NO2浓度测定结果为NO浓度CrO3氧化管空气中NO2、NO和NOx采样流程图1.空气入口2.显色吸收瓶3.酸性高锰酸钾溶液氧化瓶4.显色吸收瓶5.干燥瓶6.止水夹7.流量计8抽气泵（2）测定氮氧化物总量样气0.2L/min50mL吸收液避光采气288L同时测定现场的气温、气压，将采样气体体积转化为标况下采样体积V0：式中：Vt—现场采样气体体积；t—采样现场温度，℃；P—采样现场大气压，kPa。（二）标准曲线的绘制取6支10ml具塞比色管，按表1制备亚硝酸盐标准溶液系列。根据表1分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液，加水至2.00mL，加入显色液8.00mL。各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时放置40min以上）。用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白吸光度后绘制标准曲线。标准曲线的回归方程式：A=bx+a截距斜率空白试验

实验室空白试验：取实验室内未经采样的空白吸收液，用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。实验室空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。现场空白：将现场空白和实验室空白的测量结果进行对照，若现场空白与实验室空白相差过大，查找原因，重新采样。（三）样品测定采样后，放置20min。将吸收管中的样品溶液全部移入10mL比色管中，用少量水洗涤吸收管，合并到样品溶液中，并用水稀释至10mL刻度线。按绘制标准曲线的相同操作测定吸光度。（四）计算注意事项(1)吸收液应为无色，宜密闭避光保存；如显微红色，说明吸收液吸收了空气的NO2或者水被污染。(2)三氧化铬—石英砂氧化管适于相对湿度30％~70％条件下使用，若氧化剂吸湿板结或部分变成绿色应立即更换。(3)样品的采集、运输、保存时应避免阳光照射，尽量使用棕色采样管。**