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ICS73.040
D21
s
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SNIT5256-2(丑。
煤炭中磷含量的测定
微波灰化-分光光度法
Determinationofphosphorousincoal一
Microwaveashingandspectrophotometricmethod
2020-08-27发布2021-03-01实施
中华人民共和国海关总署发布
SN/I’5256-2020
前言
本标准按照GB厅1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国太原海关。
本标准主要起草人:苑利、姚亚婷、杨蒲晨、高援惠、潜亚利、赵发宝。
I
SN/I’5256-2020
煤炭中磷含量的测定
微波灰化-分光光度法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了微波灰化扑光光度法测定煤炭中磷的含量。
本标准适用于褐煤、烟煤、元烟煤和焦炭中磷含量的测定。测定范围(质量分数)为0.005%--0.7%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注目期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB厅212煤的工业分析方法
GB厅474煤样的制备方法
GB厅1274化学试剂磷酸二氢饵
GB厅6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB厅“82分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
煤样经微波灰化后,用氢氟酸4硫酸分解,脱除三氧化硅,加人锢酸镜、酒石酸锦伺和抗坏血酸
漉合溶液,生成磷铝蓝,用分光光度计测定吸光度,标准曲线法定量。
4试剂和材料
除非另有规定,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为GB厅6682规定的二级水。
4.1氢氟酸zρ(HF)=l.15glmL,分析纯。
4.2硫酸溶液:c(抖S04)=lOmo血,量取浓硫酸278此缓慢加入适量水中,边力峭拌,然后用
水定容至1OOOmLa
4.3硫酸溶液:1叫,量取浓硫酸200mL缓慢加入适量水中,边加边搅拌,然后用水定容至1OOOmL。
4.4锢酸镀萌酸溶液:将17.2g锢酸镀溶解在适量硫酸溶液(4.3)中,并用硫酸榕液(4.3)稀释至
1αlOmL。
4.5抗坏血酸榕液:称取抗坏血酸句,榕于1OOOmL水中,现用现配。
4.6酒石酸锦御榕液:称取洒石酸锦锦0.34g榕于250mL水中。
4.7混合溶液:往35mL铝酸镀硫酸溶液(4.4)中加lOmL抗坏血酸溶液(4.5)及SmL酒石酸锦饵
榕液(4.6),混匀,使用时配制。
SN.厅5256-2020
4.8磷标准储备溶液(0.1mg/mL):准确称取在110℃下干燥lh的优级纯磷酸二氢饵(见GB厅1274)
0.4392g榕于水中,并用水稀释至1OOOmLo也可采用有证标准物
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