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土壤元素分析实验方法汇总
1土壤铉态氮(NH4+-N)测定——靛酚蓝比色法
1.1实验药品
浸提剂一2mol/L氯化钾(KCl)溶液。
称取74.55gKCl溶于水中,定容到500mL;
苯酚溶液。
5g苯酚+0.05g亚硝基铁氰化钠(又称,硝普钠)一溶于水,定容到500mL,贮存于棕色瓶。
次氯酸钠碱性溶液。
5g氢氧化钠(NaOH)+3.53g七水磷酸氢二钠(NaHPO4-7H2O)+15.9g十二水磷酸钠(Na3PO4-12H2O)+2.5mL次氯酸钠(NaClO,有效氯>10%)—溶于水,定容到500mL容量瓶,贮存于棕色瓶。
⑷掩蔽剂。
A药剂:40g四水酒石酸钾钠(KNaC4H4O6-4H2O)-溶于水,定容到100mL容量瓶;
B药剂:10g乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)一溶于水,定容到100mL容量瓶;
C药剂:40g氢氧化钠(NaOH)一溶于水,定容到100mL容量瓶;
掩蔽剂:100mLA药剂+100mLB药剂+1mLC药剂一混合即可。
铉态氮(NH4+—N)标准贮备液-----100|ig?mL-1(4°C冰箱贮存,有效期6个月)
0.4717g硫酸铉((NH4)2SO4,105C干燥2h)—溶于水,定容到1L容量瓶中。
铉态氮(NH4+—N)标准使用液-----Z^pg^mL-1(使用当天配置)
吸取2.5mL(5)中所配制的溶液,定容到100mL容量瓶中。
1.2实验步骤
1.2.1标准曲线绘制
分别吸取0、1、2、4、6、8、10mL2.5pg-mL-1的铉态氮标准使用液于50mL比色管中;{其中:对应的铉态氮含量分别为0、2.5、5、10、15、20、25pg}
加入5mL苯酚溶液;
加入5mL次氯酸钠碱性溶液;
摇匀;
在20C左右室温下,放置1h;
加入1mL掩蔽剂;
加水到50mL刻度,盖塞,摇匀;
用1cm玻璃比色皿,在n=625nm处,比色,读取吸光度ABS。
以铉态氮含量为横坐标X(pg),吸光度ABS为纵坐标Y,绘制标准曲线
浸提:称取10g(m1)风干土样,置于150mL三角瓶中,加入氯化钾溶液50mL,塞紧瓶塞,在震荡机上震荡1h。取出静置取上清液测定(或过滤,取滤液测定)。同时,加做空白实验,除不加土样外,其余操作均相同。
样品测定:吸取NmL(一般N取5mL)待测液,加入到50mL比色管中。其余操作步骤同上1.2.1中(2)?(8)。
结果计算:土壤铵态氮(g/g)=心°
m1xN
其中:X一通过吸光度查得的对应样品测定出来的铵态氮含量,ug。
N一测定是吸取的待测液体积,mL。
m1一称量风干土样质量,g。
50一浸提时加入的浸提剂体积,mL。
2土壤硝态氮(NO—N)测定——双波长比色法
3
2.1实验药品
浸提剂一0.01mol-L-1氯化钙(CaCl2)溶液。
称取1.1g无水氯化钙1.1g,溶于水中,定容到1L容量瓶中。
1:9盐酸溶液
吸取10mL盐酸,定容到100L容量瓶中。(注意:先向容量瓶中加入30mL蒸馏水,再加入盐酸)。
硝态氮标准贮备液——100gg-mL-1
称取0.7217g硝酸钾(KNO3,经105^烘2h)—溶于水,定容到1L。(存放在4°C冰箱中,6个月)
硝态氮标准使用液——10gg-mL-1
吸取10mL(3)中所配标准贮备液,定容到100mL容量瓶中。
2.2实验步骤
2.2.1标准曲线绘制
分别吸取0、1、2、4、6、8、10mL10gg-mL-1的硝态氮标准使用液【即上步中的(4)】于25mL比色管中;{其中:对应的硝态氮含量分别为0、10、20、40、60、80、100gg}
加入1mL盐酸溶液(1:9);
加水到25mL刻度,盖塞,摇匀;
用石英比色皿,分别在n=220nm、n=275nm波长处测定吸光度,读取吸光度ABS;
计算校正吸光度A测1A220-2A275;
以硝态氮含量为横坐标X(gg),吸光度ABS为纵坐标Y,绘制标准曲线;
浸提:称取10g(m1)风干土样,置于150mL三角瓶中,加入氯化钙溶液50mL,塞紧瓶塞,在震荡机上震荡30min。取出静置,取上清液测定(或过滤,取滤液测定)。同时,加做空白实验,除不加土样外,其余操作均相同。
样品测定:吸取NmL(一般N取5mL)待测液,加入到50mL比色管中。其余操作步骤同上1.2.1中(2)?(5)。
结果计算:土壤铵态氮(g/g)=心°
m1xN
其中:X一通过吸光度查得的对应样品测定出来的硝态氮含量,ug。
N一测定是吸取的待测液体积,mL。
m1一称量风干土样质量,g。
50一浸提时加入的浸提剂体积,mL
3土壤速效磷(PO43—N)测定一一磷钼蓝比色法
3.1实验药品
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