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从钼精矿加压氧化氨浸液制备二钼酸铵的研究

本论文针对项目团队开发的钼精矿加压氧化氨浸专利技术工艺产出的高硫钼酸铵溶液,开展钼硫分离及二钼酸铵的制备研究,提出了“硫酸酸沉结晶钼酸铵-氨溶蒸发结晶二钼酸铵”的新工艺。通过硫酸酸沉工艺分离钼硫,相对原有的硝酸酸沉工艺和萃取分离工艺,该工艺具有钼的酸沉率较高、钼硫分离更彻底的优点,对该专利技术成果的产业化具有重要的意义。

钼精矿加压氧化氨浸液经萃铼及净化除杂后,得到较纯的硫酸铵和钼酸铵混合溶液,采用硫酸酸沉钼酸铵来分离钼和硫,系统考察了酸沉pH值、酸沉温度、酸沉时间等对钼酸沉率及钼酸铵含硫量的影响,得出了优化的酸沉工艺条件为:酸沉终点pH值2.5、酸沉温度35℃、酸沉时间0.5h、搅拌速度220rpm。在优化工艺条件下,钼的酸沉率为93.14%,钼酸铵含硫小于0.05%。

为尽可能降低钼酸铵中的硫含量,对酸沉钼酸铵中的硫进行了分析和洗涤试验研究,结果表明,在酸沉pH值为1.5的条件下,酸沉产物为钼酸和硫酸氧钼混合物,酸沉产物中硫含量高达5%左右,不能通过洗涤除去。当酸沉pH值为2.5时,酸沉产物为多钼酸铵混合物,其中硫含量较低,主要为夹带的硫酸根,可通过洗涤除去,经3级逆流洗涤,硫洗脱率为97.45%,洗后钼酸铵含硫小于0.03%,洗涤过程中钼溶损率低于10%。

上述酸沉产物经氨溶、蒸发结晶制备二钼酸铵的优化工艺条件为:酸沉产物按钼氨摩尔比2.0溶解,所得钼酸铵溶液起始体积440ml,Mo浓度292.8g/L（比重为1.34g/ml）、起始pH值约为7左右,蒸发温度75℃,搅拌速度140rpm,蒸发至溶液比重为1.40g/ml时,加入1.5g晶种诱导成核,至溶液终点pH值为6,真空过滤,滤饼95℃下烘干2h,二钼酸铵结晶率为75.9%,产品含钼56.37%,含硫0.0001%,杂质总含量0.0047%,产物二钼酸铵为团聚态,dsub（0.5）/sub为126.3μm,质量优于GB/T3460-2007中MSA-0级二钼酸铵要求。酸沉母液pH值为2左右,含钼6.5g/L,采用D314阴离子交换树脂吸附钼,其动态吸附钼的饱和吸附容量为198.77mg/ml湿树脂。

接触时间60min,室温下吸附,穿透点设为0.13g/LMo,钼的穿透吸附容量为100.4mg/ml;采用5N氨水解吸负钼树脂,室温下解吸接触时间1h,当解吸液为2倍树脂体积时得到解吸高峰液,含钼201.6g/L,解吸液为2.5倍树脂体积时,解吸完全,解析液可返回酸沉。