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石油产品库仑氯分析仪校准规范 1 范围 本规范适用于采用微库仑滴定原理石油产品库仑氯分析仪的校准。 2 引用文件 本规范引用以下文件： JJF 1321-2011 元素分析仪校准规范 GB/T18612-2011 原油有机氯含量测定仪 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注明日期的 引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 概述 石油产品库仑氯分析仪 (以下简称仪器)适用于原油及其产品中氯含量的测 量，其原理是样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的有机氯转化为氯 - + 化物,由载气带入滴定池，被电解液吸收发生如下反应Cl +Ag →AgCl↓。消耗的 + 银离子由微库仑计通过电解补充，发生如下反应 Ag→Ag +e,根据反应所需电量， 按照法拉第电解定律计算出试样中的氯含量。仪器由微库仑分析仪主机，气化装 置、燃烧装置、滴定池、进样器、数据处理单元等组成。 4 计量特性 仪器的计量特性见表 1 表 1 仪器的计量特性 计量特性 1 测量范围 C≤10.0 mg/L 10.0 mg/L＜C≤100 mg/L C ＞100 mg/L 示值误差 不超过±0.5 mg/L 不超过±8% 不超过±6% 重复性 ≤0.3 mg/L ≤3% ≤3% 注：1. 当仪器测量浓度 C ＞10 mg/L 时，仪器的示值误差为相对示值误差。 2. 以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。 5 校准条件 5.1 环境条件 5.1.1 环境温度：(15～40) ℃。 5.1.2 相对湿度：不大于 80%。 5.1.3 供电电压(220 ±22)V ，频率(50 ±1)Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干 扰。 5.2 校准用标准物质及设备 5.2.1 氯含量标准物质：选择适用的国家有证标准物质。 氯含量标准物质 浓度范围 C≤10.0 mg/L 10.0mg/L＜C≤100mg/L C ＞100mg/L 不确定度(U/k=2) ≤0.25 mg/L （0.25～1.5）mg/L (1.5～12) mg/L 5.2.2 微量进样器：量程 10 μL，最大允许误差±12%；量程 50 uL，最大允许误 差±8%。 6 校准项目和校准方法 6.1 外观及通电检查 6.1.1 外观及结构 仪器应标明制造单位名称、仪器型号和编号及制造日期，附件应齐全，并 附使用说明书。 6.1.2 通电检查 2 仪器的显示应清晰完整。各调节器部件应能正常工作，各紧固件应无松动。 仪器通电后应能正常工作。 6.2 示值误差 仪器开机预热，待仪器稳定工作后，按照使用需求选择不同测量范围内的氯 含量标准物质。在同一测量范围内选取高中低三个测量点，按照仪器操作程序进 样测量，重复测量 3 次，记录仪器示值。标准物质浓度 C≤10.0 mg/L 时，按式(1) 计算示值误差；标准物质浓度 C ＞10.0 mg/L 时，按式(2)计算示值误差。  C =C - Cs (1) C  C Cr  S  100% (2)