Agilent5110ICPOES光谱仪操作分析和总结.docxVIP

Agilent 5110 ICP-OES 操作规程 一、Agilent 5110 ICP-OES 仪器的基本结构 ： # ) 熟悉仪器的基本部件和结构后，我们才能更好地知道仪器各部件的用途和作用。 ^ 二、使用仪器的安全注意事项 1、等离子体非常热（大约 10000℃），会产生危险级别的射频（RF）和紫外线 （UV）能量。暴露在 RF 和 UV 能量中会导致严重的皮肤伤害和眼睛出现白内障， 近距离接触运行中的等离子体会导致严重的皮肤灼伤，放电，可以跳跃至相当长的一段距离，且可能导致死亡、严重的电击或表层下皮肤烧伤。除非满足以下条件，否则切勿操作等离子体：等离子体箱门关闭，且门手柄完全符合；烟道和进气口上方的空间没有物体阻挡。在等离子体熄灭后，矩管及其外围仍可保持高温长达五分钟。在矩管充分冷却之前碰触此区域可能会导致灼伤。要在此区域中从事任何工作，要么等到矩管和矩管箱冷却，要么带上隔热手套。 2、等离子体产生的热量、臭氧、蒸汽和烟雾可能有危险，必须通过排气系统将其从仪器中抽取出来，确保连接了适当类型的排气系统。在等离子体点火之前， 必须首先打开排气系统。 3、所有压缩气体（空气除外）如泄漏到空气中都会带来危险，可能导致空气中缺氧，从而导致窒息。气源系统中即使出现很小的泄漏都会带来危险。 4、光谱仪系统和一些附件包含在危险电压下运行的电子电路、设备和附件。接触这些电路、设备和组件会导致死亡、重伤或痛苦的电击。将 Agilent ICP-OES 连接到没有接地保护装置的电源会引发操作员触电的危险，并会损坏仪器。同样， 中断 Agilent ICP-OES 内/外的保护导体或废除电源线接地装置会引发操作员触电的危险，并会损坏仪器。 5、使用光谱仪系统和附件时，可能会涉及到易燃、腐蚀性、有毒或有其他危险性的材料、溶剂和溶液。粗心大意、使用不当或未经技术训练擅自使用这类材料、溶剂和溶液会造成爆炸、化学烧伤、火灾、中毒和其他危险，进而导致死亡、严重人身伤害或设备损坏。采取所有必要的预防措施，包括穿上实验室的工作服、带上防护眼镜和采用其他适当的人身防护措施。 三、仪器操作 1、开机前准备 确保分析室温湿度已达到要求：为获得最佳分析性能，建议整个工作日分析室内的环境温度介于 20℃-25℃之间，且恒定在±2℃之内，湿度范围在20-80%RH 之间； | 操作人按要求穿戴好洁净服、口罩、一次性乳胶手套等； 将所要分析的样品准备好，注明详细标签贴上； 配置好至少3 瓶不同浓度的标准溶液、清洗用去离子水（纯水），注明详细标签贴上； 将气瓶间电器柜内控制仪器排风管道开关打开，同时将给设备供气的氩气瓶总阀打开，且确保气瓶内余气足够； 仪器废液管需放入密闭的废液桶中。2、开机步骤 打开电脑主机、显示器、打印机； 打开 Agilent 5110 ICP-OES 仪器左侧总开关，等待总开关闪烁停止后再开启仪器正前方左下角的开关； 确保仪器上端排风已打开，且控制在 6m/s~7m/s 之间； 打开氩气阀门流量控制在~之间，最好稳定在； 打开水冷机，且设置好压力~4Mpa，温度 20~25℃，水冷机液位处于 MAX 和 MIN 液位之间； （6） ; 检查矩管是否已清洁并处于良好状态，以及安装矩管手柄是否已完全闭合， （7） 并关闭等离子体箱门； 检查雾化室、雾化器和蠕动泵上的所有管道是否已安装正确连接。蠕动泵进样管建议采用白色，废液管采用蓝色； 打开电源开关后，仪器前方指示灯会闪烁，待黄灯闪烁时，双击桌面软件图标 ICP Expert ，进入软件界面； 选择菜单中的“仪器”，进入仪器状态界面； 选择“连接”，检查仪器是否处于联机状态，若有部件处于异常，软件中仪器相应部位会有“红色闪烁”报警； 如果仪器刚刚开机，请等待多色器温度达到 35℃，多色器正常升温速度是 1 分钟加热℃。如果当天需要做分析实验，最好是提前 2-3 小时打开仪器进行升温；如果仪器一直处于待机状态，则可直接进行后续操作； 进样之前打开多色器吹扫吹 30min，喷嘴吹扫 3-5min，这样光室会更加干净稳定； 确保仪器界面各项均处于正常状态，检测器 Peltier 为-40℃，多色器温度为 35℃，蠕动泵管卡好，调整蠕动泵的压力杆，以获得稳定的样品流量和排液。选择“点燃等离子体”，等离子体点火操作序列将需要最多 60S 才能完成。为了获得最佳性能和稳定性，建议让 ICP-OES 仪器在等离子体点火后预热 20min。如果使用的波长小于 189nm；吹扫多色器的过程最多可能需要数小时。在多色器长期关闭之后，其热稳定过程最多可能需要数小时才能完成。 3、新建工作表 （1） @ 点击“新建”，建立工作表文件； （2） 进入新的工作表界面，添加注释，写入与元素分析的具体注释内容； 在元素选项卡中选取待测