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《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》 （征求意见稿）编制说明 一、工作简况 1.任务来源 2022年10月，无限极（中国）有限公司向广东省食品流通协会提出了制定广东省食品 流通协会团体标准《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串 联质谱法》的项目申请，协会组织评审专家小组，召开团体标准立项评审会议，评审小组成 员对该项目进行论证并获得通过。2022年12月7日在《全国团体标准信息平台》完成了立 项标准公示。广东省食品流通协会标准化专业委员会下达了《保健食品中14种真菌毒素含 量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》制订任务，开始该标准的研究制定工作， 在组织上拟定了相关的措施，确定了本标准的制订思路。 2.协作单位 本标准起草单位为无限极（中国）有限公司、广东省科学院生物与医学工程研究所、必 维科技服务（西安）有限公司等单位，由广东省食品流通协会归口。 3.编制背景、必要性及意义 “民以食为天、食以安为先”，食品安全是重大战略民生问题。以中草药为基础的健康 食品，包括口服液、片剂、胶囊、固体饮料、压片糖果等，因风味独特、具有营养性或保健 功能性等独特优势而备受消费者青睐。然而，中药材受真菌毒素污染严重，且中药材中受到 污染的真菌毒素种类较多，不仅限于黄曲霉毒素类，而且真菌毒素具有耐高温特性，行业常 见的现有生产工艺难以去除。 目前，国家标准方法以及文献报道的真菌毒素的检测方法主要采用薄层色谱法（TLC）、 酶联免疫吸附法（ELISA）、高校液相色谱法（HPLC）和超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS） 等，样品前处理主要采用固相萃取柱、多功能净化柱、免疫亲和柱以及QuEChERS方法等净 化技术。由于真菌毒素在实际样品中通常含量较低，并且不同真菌毒素的结构差异大、理化 性质差异大，导致多数分析方法只能检测单个、单类或少数几种真菌毒素，不能满足批量样 品中多种真菌毒素同时高通量检测的需求。而QuEChERS结合UPLC-MS/MS技术由于具有快速、 简便、廉价、准确度高和灵敏度高等优势，能同时实现多种真菌毒素高效的定性定量分析， 目前已成为各种食品以及中药材中多种真菌毒素同时检测的主要方法。这些已报道的 QuEChERS结合UPLC-MS/MS多数是采用基质匹配标准曲线法或基质匹配标准曲线结合同位素 内标法进行定量分析，并且不同的食品样品所含的基质成分差异大，因此这些方法的适用范 围仅限于研究中的食品种类，不能覆盖其它食品类型。目前国内外研究较少，且检测项目单 一，检测方法灵敏度较低。故我们亟待开发出一个原理合理、范围合适、操作较为简单、干 扰少、成本低、仪器上机时长较短的方法来填补保健食品不同剂型下14种真菌毒素的测定。 超高效液相色谱-串联质谱法同时具备液相色谱高效的在线分离能力和质谱的高选择性、 高灵敏度的检测能力，可以同时得到化合物的保留时间、分子量以及特征结构碎片等丰富的 信息，其多反应监测(MRM) 技术兼具有选择离子扫描的灵敏度和二级质谱的特征性，在痕量 分析方面具有很大的优势。本标准建立了同时测定保健食品中14种真菌毒素的UPLC-MS/MS 检测方法，方法操作简单，结果稳定可靠，可为监管部门提供技术支撑。本标准的制订与实 施，迎合了保健食品产品多样化发展的趋势，高通量精准分析技术的建立，不仅可以有效提 高分析效率，同时也有助于系统、全面地识别中草药基健康产品中多种真菌毒素，最大可能 降低检测盲点，为行业提供技术支持。 4.主要工作过程 （1）前期基础 广东省食品流通协会于2022年12月组织成立了标准起草小组，确定了工作进度时间表， 并进行了分工。 （2）标准编制组第一次工作会议 2023年2月-3月，起草小组进行了技术论证和技术规范内容探讨，确定了制定计划、 制定的基本原则、标准框架、标准基本内容。 （3）标准编制组第二次工作会议 2023年4月-6月，起草小组对《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超 高效液相色谱-串联质谱法》的方法进行全面调研，收集国际和国内生物产业领域的标准及 相关技术资料，结合对生产企业及中药材进行调研汇总。起草小组根据现实需求完成了标准 初稿，并对相关企业及技术单位征求意见，对标准初稿意见进行有必要的修改。 （4）编制组内征求意见 2023年7月-10月，比较与研究我国原国家标准及国际标准相关内容，并结合方法的研 究