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明矾中铝含量的测定 姓名：张昀 ﹙化学系, 化学, 082班, 学号2008121239﹚ 摘要 明矾中铝含量的测定，不宜采用直接滴定法。因为Al3+对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，且Al3+与EDTA络合缓慢，需要加过量EDTA并加热煮沸，络合反应才比较完全，且在酸度不高时，Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物，如［Al2(H2O)6(OH)3］3+,［Al3(H2O)6(OH)6］3+等，即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度，仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA络合缓慢，且络合比不恒定，对滴定不利。为避免上述问题，可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA标准溶液，在pH≈3.5时，煮沸溶液，由于此时酸度较大，故不利于形成多核氢氧基络合物，又因EDTA过量较多，故能使Al3+与EDTA络合完全，络合完全后，调节溶液pH=5左右，（此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核络合物），加入指示剂二甲酚橙，再用Zn2+标准溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。 关键词 明矾[KAl(SO4)2·12H2O]，返滴定法，酸度，二甲酚橙指示剂，铝，EDTA（Y）溶液，六次甲基四胺 1 引言 KAl (SO4)2·12H2O俗称明矾或白矾，是一种无色透明的晶体，其溶液呈弱酸性，常用作净水剂、食品添加剂，在工农业、食品加工业中有着重要的作用。 目前国内外测定食用明矾中铝的含量主要有五种方案： 第一种方案是直接滴定法，即DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下与Al3+迅速定量络合。这种方法操作简便，但所使用的DCTA价格比较昂贵[1]。 第二种方案为置换滴定法：此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性 。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA， AlY－＋6F－＋2H+ ==== AlF63－＋H2Y2 再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA至紫红色，即为终点 [2]。 第三种方案为返滴定法（Zn2+标准溶液）：此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定。由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA络合反应完全。冷却后，再调节溶液pH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点 [3]。 第四种方案为返滴定法（Cu2+标准溶液）：向试液中准确加入30.00mL 0.02mol·L-1EDTA溶液，记下VEDTA,加入15mL pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸约1min，取下，稍冷，补加上述缓冲溶液10～15mL，加入两滴1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示剂，立即用0.02mol·L-1CuSO4标准溶液滴定，至溶液呈紫红色为终点。记下VCuEDTA.终点时温度不低于80℃[4]. 第五种方案为重量分析法：精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3～9，往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al3+ + 3C9H7ON ＝ Al(C9H6ON)3 ↓ + 3H+ 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1h后，置于干燥器中冷却。分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg，称得的质量即为Al2O3的质量。计算每克明矾试样中Al2O3的质量，以mg/g表示[5]。 A13+ + Y4－= AlY－ Zn2++ Y4－= ZnY2－ 分析测定中能用滴定法的不采用重量分析法，因为此法误差较大，耗用时间长 比较上述五种方案可知，第三种方案操作简便易行且准确度较高，故本实验采用第三种方案返滴定法：即先调节溶液pH至3-4，加入定过量的EDTA溶液，煮沸；冷却，再调节溶液pH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。 2 实验原理 明矾 KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液.先