2020版《中国药典》一般鉴别试验检验操作规程.docVIP

PAGE 一般鉴别试验检验操作规程 编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名 品质部/刘二春 审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 品质部/陈成 批准人/日期 年 月 日 部门/姓名 质量负责人/张立程 执行日期 2020年11月01日 颁发部门 品质部 分发部门 品质部 一、目的： 制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 本标准适用于药品一般鉴别试验的操作。 三、职责： 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 一般鉴别试验方法的原则：再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别：对有机药品则大都采用官能团反应。 1、实验前准备 1.1 仪器： 所有仪器要求洁净，以免干扰反应。 1.2试药与试液： 1.2.1试药应符合现行药典附录要求，使用时应研成粉末。 1.2.2试液除另有规定外，均应按试剂、试液配制操作规程项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的必须新配制。 2、鉴别试验操作方法 2.1 水杨酸盐： 2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 2.1.2 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 2.2丙二酰脲类: 2.2.1 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 2.2.2 取供试品约50mg，加吡啶溶液（1～10）5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。 2.3有机氟化物： 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏，用水20ml与0.0lmol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 （蓝紫色） 2.4亚硫酸盐或亚硫酸氢盐： 2.4.1取供试品，加盐酸，即生成二氧化硫的气体，有刺激性特臭味，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 SO32-＋H+ HSO3- HSO3-+H+→H2O+SO2↑ Hg2（NO3）2+H2O+SO2→HgSO3+Hg↓（黑）+2HNO3 2.4.2取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。 SO32-＋I2＋H2O→SO42-＋2HI HSO3-＋I2＋H2O→HSO4-＋2HI 2.5亚锡盐: 取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。 2.6托烷生物碱类: 取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 2.7汞盐： 2.7.1 亚汞盐： 2.7.1.1 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。 Hg22+＋2OH－H2O＋Hg2O↓（黑） Hg2O→HgO+Hg↓（黑） 2.7.1.2 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。 Hg22+＋2KI→2K+＋Hg2I2↓（黄） Hg2I2＋2KI→2K+＋HgI42-＋Hg（黑） 2.7.2 汞盐： 2.7.2.1 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。 Hg2++2NaOH→2Na++H2O+HgO↓（黄） 2.7.2.2 取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解，再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。 Hg2++2KI2K++HgI2↓（猩红色） HgI2+2KI2K++HgI42-（溶解，无色） 2.7.3 取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦拭后即生成一层光亮似银的沉积物。 2.8芳香第一胺类： 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，加与0.1mol/L亚硝酸钠溶液等体积的1mol/L脲溶液，振摇1分钟，滴加碱性?-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由粉红到猩红色沉淀。 （橙黄—猩红色） 2.9苯甲酸盐： 2.9.1取供试品的中性溶液，滴加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀（其主要产物组成如下图）：再加稀盐酸，变为白色沉淀。 2.9.2 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。 2.10乳酸盐: 取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg)，置试管中