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执业药师《药物分析学》章节复习 执业药师《药物分析学》章节复习 药物制剂分析 掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和 特 殊检查项目;制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。 熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。了解复方制剂的 分析。 特点： 制剂除含主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂（包括稳定剂 抗氧剂、防腐剂和着色剂等），这些附加成分的存在，常常会影响主 药的测定，致使制剂分析复杂化。 制剂通常是符合药物规定要求的各种原料，按照一定的生产工艺 制备而成的。因此，在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目， 不必重复。制剂中如需进行杂质检查，主要来源于制剂中原料药物 的化学变化和制剂的制备过程。 制剂检查除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外， 一般对小剂量片剂（或胶囊）等需检查均匀度;对具有某种物理特性 的 片剂（或胶囊）需检查溶出度;对某些特殊制剂（缓释、控释剂肠 溶制 剂）需检查释放度等等，以保证药物的有效、合理及安全。 制剂与原料药含量测定方法相比，专属性和灵敏度要求更高。 （考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响;同时考虑复方制剂中 其他成分的影响）。计算按标示量计算的百分含量表示，而不采用原 料药的百分含量的表示方法。 第一节片剂的分析 一、常规检查项目 1. 重量差异的检查指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重 之间的差异程度。 (1) 重量差异限度 平均片重重量差异限度 0.30g 以下±7.5% 0.3g 以上(含 0.3g) 土 5% (2) 检查法：取药片 20 片，精密称定总重量，求平均片重 X 后， 再分别精密测定各片的重量。每片重量和平均片重相比较，超 出重 量差异限度的药片不得多于 2 片，并不得有一片超出限度的一 倍。 糖衣片与肠溶片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方 可包衣。包衣后不再检查重量差异。 (3) 注意事项：避免吸湿和污染。凡规定检查含量均匀度的片剂 不再进行重量差异的检查。 2. 崩解时限的检查：指固体制剂在规定的介质中，以规定的检查 方法进行检测，崩解溶散至小于 2.0mm 碎粒 (或溶化、软化)所需的 时间限度。 (1)检查装置：升降崩解仪 (2)检查方法：片剂应在 15 分钟内崩解。 肠溶衣片先在盐酸溶液中检查不得有崩解或软化现象，再在 PH6.8 磷酸缓冲液中检查崩解时间。 泡腾片加水应有气泡放 出，在 5 分钟内崩解、溶解或分散， 无 聚 集颗粒剩留 。 (3)注意事项：凡规定检查溶出度、 释放度或融变时限的制剂， 不再进行崩解时限检查。 二、片剂含量均匀度和溶出度的检查 1. 含量均匀度 系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片 （个）含量偏离标示量的程度。当片剂含量较低如仅含几毫克、零点 几毫克，药物在颗粒中均匀度较难控制时，需检查此项目。凡检查 此项不再检查装量差异。 含量均匀度检查方法：除另有规定外，取供试品 10 片（个），按 照各药品项下规定的方法，分别测定每片（个）以标示量为 100 的相 对含量 X,求其均值 X 和标准差 S 以及标示量预均值之差的绝对值 A （A=|100-X|）;如 A+1.80SW15.0，则供试品的含量均匀度符合规定; 若 A+S15.0，则不符合规定;若 A+1.80S〉15.0，且A+S15.0，则应 另取 20 片（个）进行复试，根据初试结果计算 30 片（个）的均值 X、 标准差 S 和标示量与均值之差的绝对值 A;如 A+1.45SW15.0，则 供 试品的含量均匀度符合规定;若 A+1.45S〉15.0，则不符合规定。 若该药品项下规定含量均匀度的限度为±20%或其他百分数，应 将上述各式判断式中的 15.0 改为 20.0 或其他相应值， 但各判断式 中的系数不变。 2. 溶出度检查 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的 速度和程度。检查此项不检查崩解时限。 评介药物制剂质量的一个 内在指标， 是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外 试验法。 溶解度小于 0.1%~1%的药物，在体内一般均受溶解速度的 影响。 因而片剂的溶出度主要用于难溶性药物的测定。 （1） 测定方法：药典采