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现代仪器分析复习题 ⼀、概念 分离度、分配系数、总分离效能指标、梯度洗脱、程序升温、⽓相⾊谱分析法、液相⾊谱分析法、相对保留值、反相液相⾊ 谱、正相液相⾊谱、 ⽣⾊团、助⾊团、红移、蓝移 共振吸收线、共振发射线、灵敏线、锐线光源、谱线的半宽度、峰值吸收、积分吸收 极化电极、去极化电极、极谱极⼤ 基频峰、倍频峰、基团频率 荧光、磷光、振动驰豫、系间跨越、内转换、量⼦产率、荧光猝灭 简答题 ⾊谱： 1.⾊谱图上的⾊谱峰流出曲线可说明什么问题？ 2. 说明⽓相⾊谱与液相⾊谱⼯作原理和分析对象⽅⾯的区别。 3. ⽓相⾊谱分析和液相⾊谱分析分别适⽤于什么物质？ 4. 塔板理论解决了什么问题？有什么缺点？ 5. 如何选择⽓相⾊谱固定液？ 6.试述FID的检测原理。 7.何谓梯度洗脱?何谓程序升温?有何异同点? 8.对固定液的基本要求是什么？如何选择固定液？ 9.⽑细管⾊谱的结构特点是什么？为什么具有很⾼的分离效率？ 10.试述⽓相⾊谱法的特点？ 11.⽓相⾊谱柱的使⽤温度如何选择？ 12在⽓相⾊谱分析中，测定下列组分选⽤哪种检测器？ （1）蔬菜中含氯农药残留量 （2）有机溶剂中微量⽔（3）痕量苯和⼆甲苯的异构体（4）啤酒中微量硫化物 12.什么叫程序升温？哪些样品适宜程序升温分析？ 13、⾼效液相⾊谱法分为哪些类型？ 14、什么是梯度洗脱？它适⽤于哪些样品的分析？它与程序升温有什么不同？ 15、流动相为什么要预先脱⽓？ 紫外-可见光谱 1.有机化合物紫外光谱的电⼦跃迁有哪⼏种类型？吸收带有哪⼏种类型？ 2.紫外可见吸收光谱仪选择什么做光源？ 3. 紫外-可见分光光度法和原⼦吸收光谱法均为吸收光谱，请从两种⽅法的原理、仪器结构和分析对象⽅⾯谈谈两者的异同 点。 4.在分光光度法分析中，如两种物质的λmax相同,是否为同⼀物质,如何进⼀ 步证实? 5.物质为什么会产⽣不同的分⼦吸收光谱图? 原⼦吸收光谱 1. 什么叫共振线？为什么⼤部分的原⼦吸收光谱法要选择特征谱线作分析线？ 2、谱线变宽有⼏种⽅式？ 3、原⼦吸收光谱法有⼏种光源？ 4、说明⽕焰原⼦化法中⽕焰的种类及其特点。 5、原⼦吸收光谱法有⼏种⼲扰？怎样消除？ 6、阐述原⼦吸收光谱仪的组成及其各部分的作⽤。 7、原⼦吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空⼼阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？ 8、原⼦吸收光谱分析的光源应当符合什么基本条件？ 9. 什么是原⼦吸收光谱分析中的化学⼲扰？如何消除？ 10. 什么是原⼦吸收光谱分析中的光谱⼲扰？如何消除？ 11. 原⼦吸收光谱中的电离⼲扰是怎样产⽣的?如何消除它? 红外光谱 1. 红外光谱在什么条件下才能产⽣？ 2. 在红外光谱图中，为什么吸收峰数常有少于振动⾃由度的现象？ 3产⽣红外吸收的条件是什么?以CO2为例，哪些振动是红外活性的?哪些是⾮红外活性的? 荧光光谱 1、荧光光谱形状为什么与激发光的波长⽆关？ 2、激发态分⼦有哪⼏种去活化的⽅式？ 3、发光体系中的发光分⼦数为什么远远⼩于吸光分⼦数？ 4、如何扫描荧光物质的激发光谱和荧光光谱？ 5、写出荧光强度与荧光物质浓度之间的关系式，该式的应⽤前提是什么？ 极谱分析 1. 选择极谱底液时应考虑哪些问题？ 2、极谱分析是特殊情况下的电解，请问特殊性是指什么？ 3、极谱分析中的⼲扰电流有哪些？如何消除？ 4、极谱分析中影响扩散电流的主要因素有哪些？ 计算题 1、根据下列极谱分析数据，计算试样中Pb的质量分数 （以mg·mL-1为单位）。 已知M （Pb）=207.2g·mol-1。 2、在0.1mol/L HCl溶液中含有浓度为1.05×10-3mol/L的CdCl2，测得扩散电流为8.48µA，从滴汞电极滴下10滴汞时需34.8s， 称得其质量为72.6g。计算Cd2+的扩散系数为多⼤？ 3. 测得⽯油裂解⽓的⾊谱图，其前⾯4个值是经过衰减1/4⽽得到，经测定各组分的校正因⼦f(M)值和从⾊谱图测得各组分的峰 ⾯积值，如下所⽰： 出峰次序空⽓甲烷⼆氧化碳⼄烯⼄烷丙烯丙烷峰⾯积A 34 214 4.5 278 77 250 47.3 校正因⼦f(M) 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36 ⽤归⼀化法定量，求各组分的摩尔分数各为多少（空⽓不算组分）？ 4、有两种不同浓度的同⼀物质的有⾊溶液，当液层厚度相同时，对于某⼀波长的光线百分透光率分别是⑴65.0% , ⑵41.8% 。 求：⑴它们的吸光度分别是多少？⑵若已知溶液的浓度为6.51×10-4M，计算（2）的浓度。 5、为了测定多组分混合物中P和Q两种物质的含