异辛烷中正十六烷含量测定方法操作规程.docVIP

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2023-09-18 发布于四川
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异辛烷中正十六烷含量测定方法操作规程.doc

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PAGE PAGE 1 分析工大赛实际操作项目操作规程（二）异辛烷中正十六烷含量测定方法气相色谱法（JY/T 021-1996 ） 1 试剂和材料 1.1 正十六烷标准样品：色谱纯 1.2 异辛烷：分析纯 1.3 固定液：SE-30 1.4 担体：101白色担体0.18mm～0.25mm(60-80目) 1.5 固定相：固定掖(1.3):担体(1.4)=1:10 1.6 色谱柱：不锈钢φ3mm×2m 1.7 注射器:5(或10)μL、50μL、10mL 1.8 称样小瓶：20mL，配密封盖（带聚四氟乙烯膜）及封盖工具 2 仪器设备 2.1 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。 2.2 分析天平:万分之一电子天平。 3 参考色谱操作条件汽化室温度：230℃；检测器温度：200℃；柱箱温度：170℃；载气：氮气；燃气：氢气；助燃器：空气。进样量：1μL。操作步骤 4.1 用称量小瓶准确称取样品10g±1g含正十六烷约0.1%的异辛烷样品，精确到0.1mg。准确加入适量的正十六烷标样,配成约0.2%、0.3%、0.4%三个不同浓度的标准加入样品，混匀。分别取1μL样品及标准加入样品进行气相色谱分析，利用工作站积分功能得到十六烷的峰面积。 4.2 结果计算定量方法为标准加入法。以峰面积为因变量，以十六烷含量为自变量，通过工作站计算出线性相关系数γ和样品中十六烷含量（保留小数点位数待定）。注：竞赛所需材料数量 1、注射器:5(或10)μL，3只/人。 2、注射器:50μL，30只。 3、注射器: 10mL 30只。 4、称样小瓶：20mL，5个/人。 5、配密封盖（带聚四氟乙烯膜）：5个/人。 6、封盖工具：每各操作台1把。 7、秒表：数显每个裁判员1个。 8、异辛烷和十六烷样品：80g～100g/人。