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有机化学实验操作技能培训 有机化学实验基础知识 化学试剂的规格 根据国家和有关部门颁布的标准，化学试剂按其纯度和杂质含量的高低分为四个等级（表 1-1）。优级纯（一级）试剂，又称保证试剂，杂质含量最低，纯度最高，适用于精密的分析及研究工 作。 分析纯（二级）及化学纯（三级）试剂，适用于一般的分析研究及教学实验工作。实验试剂（四级），只能用于一般性的化学实验及教学工作。 级别 级 别 一级 二级 三级 四级 中 文 名 优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 英文标志 GR AR CP LR 标签颜色 绿色 红色 蓝色 棕色或黄色 除上述四种级别的试剂外，还有适合某一方面需要的特殊规格试剂，如“基准试剂”、“色谱试剂”、 “生化试剂”等，另外还有“高纯试剂”，它又细分为“高纯”、“超纯”、“光谱纯”等。 气体钢瓶 气体钢瓶是储存压缩气体或液化气的高压容器。实验室常用它直接获得各种气体。钢瓶是用无缝合金钢或碳素钢管制成的圆柱型容器。器壁很厚，一般最高工作压力为 15MtPa。钢瓶口内外壁均有螺纹，以连接钢瓶启闭阀门和钢瓶帽。瓶外还装有两个橡胶制的防震圈。钢瓶阀门侧面接头具有左旋或右旋的连接螺纹，可燃性气体为左旋，非可燃性及助燃气体为右旋。各种高压气体钢瓶外表都涂上特定颜色的油漆以及特定颜色的标明气体名称的字样（见表 1-2）。 表 1-2 高压气体钢瓶及字样颜色 气体名称（及字样） 钢瓶外表颜色 字样颜色 气体名称（及字样） 钢瓶外表颜色 字样颜色 氧 天蓝色 黑色 氯气 草绿色 白色 氢 绿色 红色 二氧化碳 黑色 黄色 氮 黑色 黄色 纯氩 灰色 绿色 压缩空气 黑色 白色 乙炔 白色 红色 氨 黄色 黑色 石油气体 灰色 红色 蒸馏与分馏 蒸馏 什么是沸点： 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸 气压达到大气压或所给定的压力时，即 P ＝P 蒸 液—气—液的过程 ，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 外 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于 30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。 纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般 0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面： ① 分离和提纯液态有机物。 ② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。 ③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差 30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空 气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 仪器安装要点 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的 1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。 冷凝管的选择 蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于 140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于 140℃，直形冷凝管的内管及外管接 合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物 质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一