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电导法和荧光法测定dodac胶束浓度 在溶液中形成皮阀是表面活性剂的一个重要特征。20世纪20年代，mebain研究了脂肪酸钠和烷基磺酸钠的存在，并提出了胶束的存在。临界胶束浓度（cmc）是表面活性剂在水中形成胶束的迹象之一。cmc越小，形成胶束所需的浓度越低。 因此, 一般情况下CMC可以作为表面活性剂表面活性的一个总量度, 原则上, 表面活性剂溶液物理化学性质的突变皆可用来测定表面活性剂的CMC。 文献报道的测定CMC的方法已有30多种, 如电导法、 燃料法、 增溶作用法、 表面张力法和NMR方法等, 最常用的是表面张力测量和电导测量, 不同方法测定同一表面活性剂的CMC值有一定差异, 也各有特点。 表面活性剂的溶液能够增溶多环芳烃并发射较强的光, 可用来测定CMC值。 测定表面活性剂临界胶束浓度(CMC)的荧光探针有: 8-苯氨基萘-1-磺酸镁、 艹北、 芘等。 本文在DODAC溶液中加入α-溴代萘为荧光探针, 测定不同DODAC浓度下的荧光强度, 以强度的突变来确定溶液的CMC值, 并与电导法的结果相比较, 取得了相近的结果。 α-溴代萘是对疏水环境敏感的发光分子, 形成胶束后, α-溴代萘会增溶到胶束的疏水区, 并由于刚性化、 疏水等作用而使荧光得到增强。 双十八烷基二甲基氯化铵(DODAC)是一种季铵盐型阳离子表面活性剂, 有着广泛的用途。 在水溶液中, 充分超声作用的条件下, DODAC会形成单室的囊泡。 必威体育精装版的研究表明, 以DODAC为模板剂, 在合适前驱体的存在下, 可以形成中空的球形无机或有机纳米材料, 这是一般单链阳离子表面活性剂较难实现的。 本实验室采用DODAC为模板剂, 成功地制备出结构可控的介孔氧化硅材料, 证明其对氧化硅材料的孔结构具有较强的调控性。 对DODAC在溶液中形成胶束条件的了解, 是以其为模板剂制备可控介孔材料的前提。 现有公开发表的文献中没有以α-溴代萘为荧光探针测定DODAC的CMC值的报道, 文献及手册中也缺乏用其它方法测定的DODAC的CMC值。 本文通过电导法和荧光法测定了DODAC的CMC值。 1 实验部分 1.1 试剂:清水、去离子水、脉冲光照 双十八烷基二甲基氯化铵(丙酮两次重结晶提纯, 中国日用化学研究院出品); α-溴代萘(化学纯, 上海试剂一厂); 其余试剂为分析纯; 水为去离子水。 LS-50B发光分析仪(美国PE公司, 脉冲光源); DDS-12A数字式电导率仪(萧山市伊士曼仪器制造公司); DJS-1型电导电极(上海电光器件厂); KQ-250DE型数控式超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。 1.2 实验方法 1.2.1 dodac贮备液的制备 取一定量的双十八烷基二甲基氯化铵(DODAC)放入50 mL容量瓶中, 加入适量的水摇荡数分钟后放入超声波清洗器中, 在温度为50 ℃, 功率为40 W的条件下超声4 h, 静置到室温后定容, 得到DODAC的贮备液。 1.2.2 dodac浓度的测定 在一系列100 mL的容量瓶中加入不同量的DODAC贮备液, 用水定容后放入超声波清洗器中, 在温度为50 ℃, 功率为40 W的条件下超声60 min得到一系列不同DODAC浓度的溶液。 恒定温度为14 ℃后, 按浓度从低到高顺序依次测量电导率, 每种浓度测量3次取平均值。 1.2.3 dodac荧光检测 在一系列10 mL的比色管中加入不同量的DODAC贮备液, 加入定量的α-溴代萘溶液, 以水定容, 定容后α-溴代萘的浓度为1×10-4mol/L。 放入超声波清洗器中, 在温度为50 ℃, 功率为40 W的条件下超声60 min得到一系列不同DODAC浓度的溶液。 调节荧光仪的参数, 激发波长为250 nm, 发射波长为360 nm, 激发发射狭缝均为15 nm, 扫描速度为1000, 平滑为9.6。 在14 ℃条件下恒温后按浓度从低到高的顺序依次测量荧光强度, 每种浓度测量3次。 2 结果与讨论 2.1 dodac导率k 由电导法测得DODAC溶液电导率, 以浓度c为横坐标, 以溶液电导率k为纵坐标, 做浓度-电导率图(图1),k~c直线的转折点对应的浓度即为该温度下DODAC的CMC值。 经计算, 拐点处的浓度为5.24×10-5mol/L, 对应DODAC溶液的CMC值。 2.2 dodac浓度与荧光相对强度的关系 测得荧光强度, 以浓度㏒c为横坐标, 荧光相对强度为纵坐标, 得到DODAC浓度与荧光相对强度关系图(图2), 浓度与荧光强度直线转折点对应的浓度即为溶液的CMC值。 经计算拐点处的浓度为9.67×10-5mol/L。 3 突变点对应于表面活性剂的cmc值 实验中通过DODAC溶液的相对荧光强度的突变来寻找DODAC溶液的临界胶束浓度,