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棉子壳各组分含量测定 中国是世界上最大的棉花主产区，新疆是中国最大的棉花产区。2010年，棉纺总产量为260万吨，占全国棉纺总额的40%，占世界总额的11%。棉花加工业会生产大量棉子壳副产品。由于棉子壳密度小,不易运输、贮存,而且外壳坚硬,纤维含量少、纤维短,不适合作造纸原料;因此被视为废弃物,大部分是以焚烧的形式被处理掉。伴随化石资源的紧缺,迫于能源危机与环境保护的双重压力,开发新的可代替能源已成为全球重大的战略课题。生物质主要包括农业生产的废弃物和剩余物、林木和草类等,储量十分丰富,是世界上储量最为丰富的可再生资源,具有代替石油的发展潜力。 近年来,棉子壳的研究引起了越来越多人的关注。如何有效、经济地分离三大组分(纤维素、半纤维素以及木质素),是生物质资源有效高值化利用的关键问题之一。因此,棉子壳开发的首要问题是确定纤维素、半纤维素及木质素的含量。 目前,纤维素的测定方法主要有重铬酸钾-碘量法、酸性洗涤法与酸碱醇醚处理法和差重法(Van Soest方法)等。半纤维素的测定方法主要有碱液提取法、差重法、浓碱溶解硼酸络合分级抽提法、2 mol·L-1盐酸水解法和洗涤剂法等。测定木质素的方法主要有Klason法、红外光谱定量分析法、同位素标记法、差重法、浊度法、综合运用法等。本论文采用准确度高的硫酸与重铬酸钾氧化法测纤维素,经典的Klason法测木质素,简便准确的盐酸水解法和DNS法测半纤维素,全面分析棉子壳的三大组分的含量,为后续的开发研究奠定基础。 1 材料和方法 1.1 试剂及试剂 原料:棉子壳,新疆阿拉尔市本地原料。 主要试剂:酒石酸钾钠(成都市科龙化工试剂厂,分析纯);浓硫酸(汕头化工有限公司,分析纯);盐酸(四川西陇化工有限公司,分析纯);硝酸(四川西陇化工有限公司,分析纯);冰乙酸(四川西陇化工有限公司,分析纯);氢氧化钠(天津市致远化学试剂有限公司,分析纯);二硝基水杨酸(DNS,上海蓝季科技有限公司,分析纯)。 主要仪器:紫外可见分光光度计(TU-1901),北京普析通用仪器有限责任公司;台式低速离心机(TD5A),济南福的机械有限公司;循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ)),上海东玺制冷仪器设备有限公司;粉碎机(FE200),北京市永光明医疗仪器厂;干燥箱,上海博讯实业有限公司;电热套,金坛市医疗仪器厂;马弗炉,北京市永光明医疗仪器厂。 12 测试方法 1.2.1 样品的预处理 1.2.2 测定半纤维 1.2.3 测定了光纤含量 1.2.4 木质素含量的测定 1.2.5 水含量的测量 1.2.6 测定了分权含量 2 结果与分析 2.1 棉子壳中壳体质量分数 棉子壳取5份,每份30 g,用粉碎机粉碎,过筛,分离出棉子壳壳体和绒体,称量计算含量。 结果表明棉子壳经过粉碎分离后,壳体和绒体基本可以分离。棉子壳中壳体和绒体的质量分数见图1。由图1可知:棉子壳的壳体含量在78%～84%,占据了其大部分;绒体含量在12%～16%,虽然含量较少,但含有大量的纤维素;另外还带有部分的损失,其含量在2%～6%这部分损失主要是粉碎后细小的颗粒飞出所致。另外,5份棉子壳各部分的含量并不一致,主要是不同批次的原料棉子壳的外壳上的棉短纤维的含量不同,以及粉碎后绒体沾有的壳体粉体不同所致。 2.2 纤维素、木质素 由图2可知:棉子壳壳体中各成分含量为半纤维素34.55%,纤维素24.83%,木质素31.68%,水分7.72%,灰分1.22%。以上含量是对新疆阿拉尔市本地棉子壳的测量,由于批次、产地和季节等因素的影响,其含量有可能会有波动。 2.3 绒体组分含量的影响 由图3可知:绒体中水分占5%～7%,半纤维素9%～12%,纤维素66%～72%,木质素13%～16%,灰分1.35%～1.5%。可以看出绒体中各组分的含量也不一致,这与壳体中各组分的含量明显不同,主要原因是每一次试验所用原料棉子壳的外壳上的棉短纤维的含量不同,以及粉碎后损失量和绒体上沾有的壳体粉体不同。产地和季节等因素也会对其各组分含量有一定的影响。 3 棉子壳及其绒体的组分含量 棉子壳作为棉产区的农业废弃物,长期以来没有得到很好的利用。伴随能源短缺,物价上涨,棉花加工利润降低,近来棉子壳的开发越来越引起人们的注意。准确掌握棉子壳中各组分的含量是棉子壳综合利用的第一步,本试验对各组分含量进行了测量。结果表明:棉子壳的壳体含量在78%～84%,绒体含量在12%～16%;棉子壳壳体中半纤维素34.55%,纤维素24.83%,木质素31.68%,水分7.72%,灰分1.22%;棉子壳绒体中水分5%～7%,半纤维素9%～12%,纤维素66%～72%,木质素13%～16%,灰分1.35%～1.5%。其各组分含量会随批次、产地和季节等因素的影响而有所不同。 棉子壳洗净除杂,于85 ℃干燥