老白干香型发酵酒醅常规指标快速测定-近红外光谱分析法.pdf

T/HBFIA XXXXX—XXXX 老白干香型发酵酒醅常规指标快速测定 近红外光谱分析法 1 范围 本标准规定了老白干香型发酵酒醅中水分、酸度、淀粉、还原糖、酒精度等常规指标的相关术语、 定义及分析方法。 本标准适用于清蒸清烧三排净工艺和续茬混烧老五甑工艺发酵的老白干香型酒醅分析测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 24895 粮油检验 近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 3 术语和定义 GB/T 24895-2010界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 酸度 以每10g酒醅滴定消耗氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的毫摩尔数来表示。 老白干香型发酵酒醅 以高粱为原料，纯小麦中温大曲为糖化发酵剂，采用清蒸清烧三排净工艺（附录A）、续茬混烧老 五甑工艺（附录B），发酵所得酒醅。 4 原理 利用酒醅中的C-H、N-H、O-H、C-O和S-H等化学键的泛频振动或转动，以漫反射方式获得酒醅内待 测成分基础组成的化学键在近红外区的吸收光谱，同时利用传统理化检测方法，获得该酒醅样品的常规 理化指标数据，用化学计量学方法解析各指标成分含量与光谱之间的相关关系并建立线性定量模型，从 而实现用近红外光谱分析方法快速检测酒醅待测成分含量。 5 仪器 近红外光谱仪 -1 傅立叶变换型近红外光谱仪或其他类似产品，波长范围包含1000-2500nm(10000-4000cm )；能进行 漫反射光谱的采集；随机软件具有光谱采集、数据存储、模型定标的功能。 1 T/HBFIA XXXXX—XXXX 6 分析步骤 测量前的准备 6.1.1 近红外光谱仪测定前按使用说明书中的要求，进行仪器的预热、性能的自检测试。 6.1.2 样品应搅拌均匀，除去明显的杂质，且不结块。 6.1.3 样品装入近红外光谱仪样品皿中应确保不漏光，照射面平整无缝隙，不析出液体。 定标 定标方法见附录C。 定标模型的更新 根据样品情况，定标模型检测结果定期与理化检测指标比对，如果检测误差超过准确性要求，则以 理化检测指标结果为准，对模型进行校正并更新。 试样的测定 6.4.1 样品测定 按照6.2定标方法中的方法进行试样的制备，对试样进行扫描，取两次测定结果的平均值。 6.4.2 异常样品的确认及处理 6.4.2.1 异常样品的确认 样品某成分的含量超过了该仪器定标模型的范围即为异常样品。 应对造成检测结果异常的原因进行分析和排除，排除操作、环境、仪器等的影响，再进行第二次近 红外光谱测定，如仍出现报警，则确定为异常样品。 6.4.2.2 异常样品的处理 发现异常样品后，应采用理化检测方法对该样品进行分析，并以理化检测结果为准，将该样品作为 模型升级的样品集。 7 准确度和精密度 准确性 采用验证样品（未参与建模的独立样品）近红外测定值和理化标准值之间的标准差（SEP）表示， 具体要求如表1所示。 表1 老白干香型发酵酒醅近红外光谱分析法准确性要求 指标 样品范围 检测范围 模型标准差（SEP ）≤ 三排净大茬入池 45-52 0.8 水分(%) 其余样品 45-70 1 酸度