环己酮的制备实验报告_2.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 环己酮的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工12-4班 姓 名： 王伟杰 学 号 12402010414 指 导 教 师： 张宗勇 杨春风 日 期： 2013年11月9日 实验目的 学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法； 进一步了解醇和酮这件的联系和区别。 实验原理 用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。 主要试剂及仪器 试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点： 160.9 ℃ 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。 仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。 试剂用量规格 药品名称 环己醇 冰乙酸 次氯酸钠 亚硫酸氢钠 氯化铝 沸石 碳酸钠 氯化钠 无水硫酸镁 药品用量 5.2ml 25ml 38ml 适量 3g 适量 适量 适量 适量 实验仪器装置 反应装置 蒸馏装置 分液装置 空气冷凝蒸馏装置 实验步骤及现象 时间 步 骤 现 象 8:45 投料，将环己醇5.2ml和冰乙酸25ml倒入三颈烧瓶中。 8:50 慢慢滴加次氯酸钠38ml 9:40 次氯酸钠滴加完毕 无色溶液变成乳白色，温度升高，T=35℃ 9:45 用碘化钾试纸检验 试纸显紫色 10:10 搅拌完毕 溶液呈无色透明状液体 10:15 加入适量硫酸氢钠，用碘化钾试纸检验 试纸不显色 10:25 开始蒸馏 液体暴沸 11:05 蒸馏完成，将液体过滤，除去沉积物 得到油状液体 11:20 加碳酸钠中和至pH=7，再加入氯化钠 溶液分层，上层是黄色液体 11:30 静置，分液 有机层出现 11:40 用无水硫酸镁干燥有机层 水分吸掉 11:50 过滤 得到油状环己酮 11:55 称重 得到3.45g（合并） 蒸馏 实验数据处理 环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol 环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′ 理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量 实验讨论 由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品； 加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失； 分液静置的时候时间不够长，导致产品损失； 最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。 注意事项 蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸； 加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长； 盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。