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ICS 65.120 CCS B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 13088－202× 代替GB/T 13088－2006 饲料中铬的测定 Determination of chromium in feeds （征求意见稿） 202×-××-××发布 202×-××-××实施 国家 市场 监 督 管理 总 局 发布 国家标 准化 管理委 员会 GB/T 13088－202× 饲料中铬的测定 1 范围 本文件规定了饲料中铬的测定原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES） 法。 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、饲料原料和饲料 添加剂 （有机铬饲料添加剂除外）中铬的测定。 当取样量5g，定容体积为50mL时，火焰原子吸收光谱法检出限为0.25mg/kg，定量限 为0.50mg/kg；石墨炉原子吸收光谱法检出限为0.025mg/kg，定量限为0.050mg/kg；电感耦 合等离子体发射光谱法检出限为0.50mg/kg，定量限为1.00mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本 （包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195 动物饲料试样的制备 3 定义和术语 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 试样经酸消解或干灰化法处理后，在氧化剂的作用下，使铬溶出，用原子吸收光谱仪在 359.4nm处测定吸光度值，并与标准曲线比较定量。 4.2 试剂或材料 警告：各种强酸应小心操作，稀释和取用均在通风橱中进行，使用高氯酸时注意不要烧 干，小心爆炸。 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.2.1 水：GB/T 6682，一级。 4.2.2 硝酸：优级纯。 4.2.3 盐酸：优级纯。 1 GB/T 13088－202× 4.2.4 高氯酸。 4.2.5 氢氟酸。 4.2.6 盐酸溶液 （6mol/L）：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀。 4.2.7 硝酸溶液 （6mol/L）：量取43mL硝酸，用水稀释至100mL，混匀。 4.2.8 溴酸钾溶液：称取溴酸钾10g，加热溶于100mL水中，混匀，临用现配。 4.2.9 铬标准储备溶液 （1.0mg/mL）：准确称取110℃烘干2h 的重铬酸钾基准物质2.8630 g，加入 10mL 硝酸溶液 （4.2.7）全部溶解后，转移至1000mL 容量瓶中，加水稀释定容至 刻度，混匀。2 ℃～8 ℃保存，有效期为6个月。或购置有证标准物质。 4.2.10 铬标准中间溶液（10.0 μg/mL）：准确移取1.00mL铬标准储备溶液（4.2.9）于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。临用现配。 4.2.11 铬标准系列工作溶液标准系列溶液：分别准确移取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、 4.0mL、8.0mL铬标准中间溶液 （4.2.10）于50mL容量瓶中，加入硝酸溶液 （4.2.7）1mL， 用水定容至刻度，摇匀，配制成浓度为0 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.40 μg/mL、0.80 μg/mL、1.60 μg/mL的铬标准系列溶液。