NY_T 3277-2018水中88中农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65.020B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3277-2018水中88种农药及代谢物残留量的测定液相色谱一串联质谱法和气相色谱一串联质谱法Determination of 88 pesticides and their metabolites residues in water-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry and gaschromatography-tandem mass spectrometry2018-12-01实施2018-07-27 发布中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3277—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准起草单位：农业农村部农药检定所、浙江省农业科学院农产品质量标准研究所。本标准主要起草人：何红梅、周艳明、吴珉、张春荣、袁善奎、张晶、陈秋初。I NY/T 3277—2018水中88种农药及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了水中88种农药及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于地表水和地下水中88种农药及代谢物残留量的测定和确证。注：88种农药及代谢物的中英文名称、CAS号、分子式和定量限参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T396农用水源环境质量监测技术规范3原理试样中88种农药及代谢物经有机试剂提取、净化、浓缩和定容后，用液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱检测；根据所选择特征离子裂解产生的2对子离子的丰度比和色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，水为GB/T6682规定的实验室一级水。4.1试剂4.1.1丙酮(CH;COCHa）：色谱纯。4.1.2乙腈(CH3CN)：色谱纯。4.1.3甲醇(CH;OH)：色谱纯。4.1.4正已烷(C.H14）：色谱纯。4.1.55异辛烷（C：H18）：色谱纯。4. 1. 6乙腈(CH3CN）：分析纯。4.1.7日甲醇(CH:OH)：分析纯。4. 1.83二氯甲烷（CH2Cl2）：分析纯4.1.9丙酮(CH;COCHs）：分析纯。4.1.10甲酸铵(CH,NO2）：色谱纯。4.1.11氯化钠(NaCI)：分析纯。4.1.12无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。4.1.13高纯氢：纯度不低于99.999%。4.2溶剂配制1 NY/T 3277—20184.2.1丙酮-二氯甲烷溶液（50十50，体积比）：量取50mL丙酮加人到50mL二氯甲烷中，混匀，使用前配制。4.2.2丙酮-正已烷溶液（50+50，体积比）：量取50mL丙酮加人到50mL正已烷中，混匀，使用前配制。4.2.3乙腈-水溶液（50十50，体积比）：量取50mL乙腈加人到50mL水中，混匀，使用前配制。4.3标准品88种农药及代谢物标准品：纯度≥95%。4.4标准溶液配制4.4.1单一农药标准储备溶液称取适量（精确到0.1mg）标准品，根据农药性质选择合适色谱纯溶剂（丙酮、甲醇、异辛烷等）逐一配制成500mg/L～1000mg/L的标准储备液，一18℃以下冰箱储存，有效期为半年。4.4.2混合农药标准储备溶液根据各农药在质谱中的响应值，逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注人同一容量瓶，用色谱纯丙酮(用于气相色谱-串联质谱)或色谱纯甲醇(用于液相色谱-串联质谱)稀释至刻度，配制成混合农药标准储备溶液，一18℃以下冰箱储存，有效期为2周。4.4.3混合农药标准工作溶液使用前用丙酮-正已烷溶液（4.2.2)（用于气相色谱-串联质谱）或乙腈-水溶液（4.2.3）（用于液相色谱-串联质谱)稀释成所需的不同浓度的标准工作溶液，用做标准工作曲线。4.4.4基质混合标准工作溶液当基质效应明显时，用空白样品基质液配制不同浓度的标准工作溶液，用做标准工作曲线，现用现配。5仪器设备5.1液相色谱-串联质谱：配电喷雾离子源(ESI)。5.2气相色谱-串联质谱：配电子轰击源(EI)。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4旋转蒸发仪。5.5超声波清洗器。5.6分液漏斗：250mL。5.7圆底烧瓶：250mL。5.8刻度试管：5mL。6水试样采集与保存6.1水试样的采集按照NY/T396的规定采集水样，将取得的全部原始样品倒人洁净的聚乙烯容器内，密封，作为试样，贴好标签。6.2水试样的保存-18℃以