SNT 2277-2009食品接触材料 复合包装袋中二氨基甲苯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2277—2009食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定气相色谱-质谱法Food contact materials-Determination of diaminomethylbezen for packagingmaterialGas chromatography/mass spectrometry2009-02-20 发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局19514查数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定气相色谱-质谱法SN/T. 2277--2009*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本 880×12301/16　印张0.5　字数8千字2009年5月第一版　2009年5月第一次印刷印数 1-2 000*书号：155066·2-19662 SN/T 2277—2009前 言本标准附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标主要起草人：孙忠松、李杰、王境堂、王建华、高永刚。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2277--2009食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了复合包装袋中二氨基甲苯的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于复合包装袋中二氨基甲苯的测定。2原理试样中二氨基甲苯用沸水浸出，将浸出液冷却后过聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱，被填料吸附的二氨基甲苯与七氟丁酸酐进行柱上衍生化反应,用叔丁基甲醚洗脱，供GC-MS进行测定。3试剂和材料除有特殊说明以外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1叔丁基甲醚。3.2七氟丁酸酐:C:F1403,纯度≥98%。3.3乙酸乙酯。3.4丙酮。3.5甲醇。3.6磷酸氢二钾水溶液:0.5mol/L。取86克磷酸氢二钾，用水溶解后，定容至1000mL。3.7二氨基甲苯标准物质(2,4-diaminotoluene):CAS号为:95-80-7;纯度≥99%。3.8二氨基甲苯标准储备溶液:准确称取二氨基甲苯 25.0 mg(4.7)于 25 mL 容量瓶中,加入少量甲醇（4.5)溶解后，用水定容至刻度，4℃保存备用。3.9二氨基甲苯标准中间溶液：准确移取1mL储备溶液（4.8)于100mL容量瓶中，用水定容到刻度，4℃保存备用。3.10二氨基甲苯标准工作溶液：吸取适量标准中间溶液（4.9)于100 mL容量瓶中，用水配制成不同浓度的标准工作液。3.11聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱：100mg,6 mL，或相当者。4仪器与设备4.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击电离(EI)源。4.2固相萃取装置。4.3烘箱。5 分析步骤5.1迁移试验5.1.1未装过食品的包装袋：用蒸馏水洗三次，淋干，按2mL/cm²计算装人蒸馏水，热封口。5.1.2装过食品的包装袋：剪口，将食品全部移出，用清水冲至无污物，再用蒸馏水冲洗三次，淋干按2mL/cm²计算装人蒸馏水，热封口。 SN/T 2277—20095.1.3将上述5.1.1或5.1.2热封口后的包装袋,置于预先调至100℃士5℃烘箱内，恒温60min,取出自然放冷至室温，剪开封口,将水移人干燥的烧杯中，以磷酸氢二钾水溶液调节pH值至 12备用。5.2衍生过程依次以乙酸乙酯、丙酮与甲醇各 5mL活化固相萃取柱,取 50 mL水样以 10 mL/min～15 mL/min的流速过柱,再将固相萃取小柱除水 5 min。取 200uL七氟丁酸酐加在固相萃取柱上，进行柱上衍生化30 min，用 10 mL叔丁基甲醚（4.1)洗脱，控制流速小于等于2mL/min。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中,于 40℃水浴中浓缩至近干。用叔丁基甲醚(4.1)溶解并定容至2.0 mL,再加人2mL的磷酸氢二钾水溶液洗两次，取叔丁基甲醚层，以供气相色谱-质谱仪测定。5.3气相色谱-质谱条件5.3.1气相色谱条件色谱柱：HP-5MS,30.0mX0z25_mm(内径)X0.25mμm，或相当者;a)b）载气：He，纯度为≥99.999%；c)载气流速：0.6mL/mind)进样口温度：180℃；e)进样量:1 μL;f)进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；柱温：初始温度为60℃保持2min，以15.℃/min程序升温至240℃保持10min。g)质谱条件5.3.2a)EI源温度：250℃;b)四极杆温度：150℃；c)传输线温度：280℃；d)离子化方式：EI;e)离子化电压