SHT 0242-1992轻质石油产品铅含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0242-92轻质石油产品铅含量测定法代替SY 2242--85（原子吸收光谱法）主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铅含量的方法。本标准适用于石脑油、无铅汽油等轻质石油产品。处理500g试样可测铅的最低浓度为10ng/g(10ppb)。2 引用标准GB/T 1884　石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)GB/T4756石油和液体石油产品取样法(手工法)3方法概要1用一氯化碘萃取试样中的铅。将萃取液煮沸并冷至室温；再加入过量的碘化钾，则生成碘化铅络合物，所产生的碘用抗坏血酸还原。最后用甲基异丁基甲酮反萃取碘络合物，以空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计测定。4　仪器4.1原子吸收分光光度计：单缝燃烧器（缝长100mm)能提供必要的空气流量，确保6.2条规定的灵敏度。4.2铅空心阴极灯。4.3＇振荡器。4.4电炉：功率为1.5kW(可调）。4.5聚乙烯塑料瓶：1000mL。4.6量筒：50,100,500,1000mL4.7 移液管:0.5,1,5,10mL。4.8量杯：10,50mL。4.9分液漏斗：250,1000mL。4.10玻璃烧杯:10,50,100,250mL。容量瓶：10,25,100,250,500,1000mL。4.114.12硬质玻璃取样瓶：2000mL。次，再用按体积比为1：1的热硝酸摇动洗涤然后用水氵注：全部玻璃器Ⅲ，使用前应用铬酸洗液摇动洗涤 5mi5min，最后用去离子水冲洗三次。5 试剂5.1硝酸铅：纯度高于99.8%。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准53 SH/T.0242-925.2去离子水：次蒸馏水,经阴阳离子交换树脂处理制成。以下简称水。5.3硝酸：优级纯。5.4盐酸：优级纯。5.5碘化钾：分析纯。5:6碘酸钾：芬析纯。5.781.2g/L(0.5M)一氯化碘溶液：称取55.5g碘化钾于250mL烧杯中，用水转移至1L玻璃塞容量瓶中，加入约400mL水，再加445mL盐酸，摇动使之溶解，并冷至室温。慢慢加入37.5g碘酸钾并边摇动边在自来水笼头上冲水冷却，直至开始形成的碘重新溶解，得到清亮橙红色溶液，冷至室温后用水稀释至 1L。注意：盛一氯化碘的容器禁止使用橡胶塞子。在一定条件下，一氯化碘能和氨离子反应生成三碘化氮很容易爆炸。所以一氯化碘绝对禁止与氨或铵盐接触。5.8250g/L抗坏血酸溶液：将 25g抗坏血酸溶于水;并稀释至100mL。5.9332g/L（2.0M)碘化钾溶液：将33.2g碘化钾溶于水，并稀释至100mL。贮存于深色瓶中，存放时间不得超过2d。5.10甲基异丁基甲酮(MIBK)试剂:分析纯。5.11铅标准溶液：在烘箱内 105℃下干燥硝酸铅1h，取出后立即置于干燥器内冷至室温，准确称取1.5984g，约用300mL3%（V/V)的硝酸溶液溶解后用水稀释至1L，贮于聚乙烯塑料瓶中。该溶液铅浓度为 1mg/mL。5.12无水乙醇：分析纯。6　准备工作6.1取样将硬质玻璃取样瓶按玻璃器血洗涤方法洗净烘干，如在工艺流程装置上取样时，要预先打开取样口，放出相当于死角存油的三至五倍后，直接将试样取入取样瓶中并立即加盖。如在油罐中取样，则按照GB/T4756规定，所取试样应在24h内分析测定。6.2确定原子吸收测定条件操作者按本实验室所用仪器，参照下述条件选择最佳操作条件，保证仪器测定灵敏度达到1μg/mL甲基异丁基甲酮试液的吸光度为0.02以上。6.2.1分析线波长：283.3nm。6.2.2工作曲线范围：0.5～4.0μg/mL。6.2.3 灯电流:5～10mA。6.2.4燃烧头高度：使光束穿过火焰的原子化区。6.2.5空气与乙炔流量比为8：4(贫燃火焰），当喷入甲基异丁基甲酮后，使之成为化学计量火焰。6.3配制铅的标准系列溶液用移液管确移取5mL浓度为1mg/mL铅标准水溶液于干燥的500mL容量瓶中，加1小滴硝酸，约加100mL无水乙醇；用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，摇匀后贮于聚乙烯塑料瓶中。该溶液应呈清亮透明。铅浓度为10μg/mL。存放时间不得超过15d。用移液管准确取10μg/mL铅标准溶液1.25，2.5，5.0,10.0mL，分别放入四个不同的25mL干燥的容量瓶中。再用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，溶液应呈清亮透明。该铅标准系列溶液浓度为0.5,1.0，2. 0,4. 0μg/mL.7 试验步骤7.1按GB/T1884,准确地测定试样密度。54 SH/T 0242—927.2取500g左右试样于1000mL分液漏斗中，加入10±0.2mL一氯化碘溶液，盖上塞子，在振荡器上振荡5min，静置分层。将下层水相萃取液收集于100mL烧杯中，分三次每次用10mL水振荡洗涤油层约3min，将