SN_T 4347-2015进出口化妆品中氯乙酰胺的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4347—2015进出口化妆品中氯乙酰胺的测定•气相色谱法Determination of 2-chloroacetamide in cosmetic products forimport and export-Gas chromatography method2016-07-01实施2015-12-04发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真协 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化妆品中氯乙酰胺的测定气相色谱法SN/T4347—2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2016年12月第一版反2016年12月第一次印刷印数1-1100*书号：155066·2-30879定价14.000元 SN/T 4347—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴莉莉、韩超、谈金辉、张萌萌、邵宏宏、虞燕萍、王轶星、朱胜超，1 SN/T4347--2015进出口化妆品中氯乙酰胺的测定气相色谱法1范围本标准规定了进出口化妆品中氯乙酰胺的气相色谱测定方法本标准适用于液体类、膏霜乳液类、固体类化妆品中氯乙酰胺的定量测定。2方法提要试样中氯乙酰胺经乙醇超声提取，净化离心过滤后通过INNOWax色谱柱进行分离，采用氢火焰离子化检测器进行检测，外标法定量。3试剂和材料3.1无水乙醇：色谱纯3.2氯乙胺标准品：2-Chloroacetamide,C2H,CINO,CAS号79-07-2，纯度≥99.5%。3.3氯乙酰胺标准储备溶液：准确称取适量的氯乙酰胺标准物质（3.2），用无水乙醇（3.1）配制成浓度为10mg/mL的标准储备溶液，0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。3.4氯乙酰胺标准中间溶液：准确吸取适量的氯乙酰胺标准储备溶液（3.3），用无水乙醇（3.1)配制成浓度为1000μg/mL的标准中间溶液。0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月3.5氯乙酰胺标准工作溶液：根据需要使用前吸取适量的氯乙酰胺标准中间溶液（3.4），用无水乙醇（3.1)配制成适当浓度的标准工作溶液，0℃～4℃冰箱中保存，临用现配。3.66微孔过滤膜：有机系，0.45μm。4仪器与设备4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2分析天平：感量0.001g。4.3涡旋混合器。4.4超声波提取器：带有温度控制，温度偏差土2℃。4.5冷冻离心机：转速8000r/min以上，温控范围一10℃到40℃。5试液的制备5.1试样前处理5.1.1液体类化妆品称取混勾试样1g（精确至0.001g）于25mL具塞比色管（具10mL刻度）中，加人无水乙醇（3.1)至10mL，涡旋混匀1min使试样充分混匀，在30℃下超声提取30min，每隔5min取出振摇以分散样1 SN/T4347—2015品，超声后（若超声后溶液体积发生变化，应用无水乙醇定容至刻度）取约5mL溶液于15mL具塞塑料离心管中，以8000r/min离心3min，离心后的上清液经0.45μm有机相滤膜（3.6）过滤，所得滤液供气相色谱测定。5.1.2膏霜乳液类化妆品称取混匀试样1g（精确至0.001g）于25mL具塞比色管中，加人无水乙醇（3.1)约7mL，剧烈振荡以分散样品，涡旋混匀1min后在30℃下超声提取30min，每隔5min取出振摇或用玻璃棒搅拌以分散样品，超声后将提取液用漏斗滤人10mL容量瓶中，用少量无水乙醇（3.1）洗涤残渣，定容至刻度，混匀，取约5mL溶液于15mL具塞塑料离心管中，以8000r/min离心3min，离心后置于18℃冰箱中冷冻1h，取出后立即在0℃8000r/min条件下离心3min，离心后的上清液经0.45μm有机相滤膜（3.6）过滤，所得滤液供气相色谱测5.1.3固体类化妆品称取混匀试样（块状试样须事先用研钵碾成粉未后混勺）1g（精确至0.001g）于15mL具塞塑料离心管中，准确加人无水乙醇（3.1）10mL，涡旋混合1min后在30℃下超声提取30min，每隔5min取出振摇或用玻璃棒搅拌以分散样品，超声后以8000r/min离心3min，离心后置于-18℃冰箱中冷冻1h，取出后立即在0℃8000r/min条件下离心3min，离心后的上清液经0.45μm有机相滤膜（3.6）过滤，所得滤液供气相色谱测定。5.2