SNT 2091-2008进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2091--2008进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定原子吸收光谱法Determination of lead,copper,iron and bismuth contents inantimony ingot for import and export-Atomic absorption spectrometric method2008-11-01实施2008-04-29发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防钠 SN/T 2091-~2008言前本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局本标准主要起草人：郭汉城、毛秋媚、谢鸿、卢振国、钟志光、董英、彭志民。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2091--2008进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定原子吸收光谱法1 范围本标准规定了进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的原子吸收光谱测定方法。本标准适用于进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定。测定范围：铅0.010%～0.75%；铜0.002%～0. 25% ;铁 0. 002% ~0. 25% ;铋 0. 0b2% ~0. 10% 。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 602　化学试剂　杂质测定角标准溶液的制备GB/T15337原子吸收光谱分析法通则3方法提要试料用盐酸、硝酸分解，控制酸度，加人酒石酸防止锑水解，用原子吸收光谱仪分别测定铅、铜、铁、铋含量。4 试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。4. 1 高纯锑 : w(Sb)≥99. 99% ,te(Pb)≤0. 001/0% ,w(Cu)≤0. 000 5% , w(Fe)≤0. 000 5% ,w(Bi)0.000 5%;磨至粉末。4.2 盐酸(p1.19 g/mL)。4.3 硝酸(pl.42 g/mL)。4.4盐酸(1+1)。4.5硝酸(1+1)。4.6　酒石酸溶液（200 g/L）。4.7铅标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T 602方法配制，或直接使用标准物质。4.8铅标准溶液（100μg/mL）：移取10.00 mL铅标准储备溶液（4.7）置于100 mL容量瓶中，加人10 mL盐酸（4.4）,用水稀释至刻度，混匀。4.9铜标准储备溶液（1000ug/mL）：按GB/T 602方法配制，或直接使用标准物质。4.10铜标准溶液（100 μg/mL）：移取 10.00 mL铜标准储备溶液（4.9)置于100 mL容量瓶中，加人10 mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。4.11铁标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制，或直接使用标准物质。4.12铁标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL铁标准储备溶液（4.11)置于100mL容量瓶中，加人10 mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。4.13铋标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制，或直接使用标准物质。1 SN/T 2091--20084.14铋标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL铋标准储备溶液（4.13）置于100mL容量瓶中，加人10 mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀5仪器原子吸收光谱仪：稳定性和灵敏度符合GB/T15337的规定。6试样试样应磨至全部通过0.13mm标准筛，在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至0.0001g。表 1试料量质量分数/%试料量/g被测元素1. 00. 010~0. 070.500. 07～0.15铅0.200.15~0.350.100.35~0.751.00. 002~～0. 0250.500. 025～0. 050铜0.200.050~0.120.100.12～0.251. 00. 002～~0. 0250.500. 025～0. 050铁0.200.050～0.120.100.12～0.251.00. 002~~0. 05铋0.500.05～0.10称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7. 2空白试验称取与试料量相同的高纯锑（4.1），随同试料做空白试验7.3测定7.3.1将试料置于100mL烧杯中，加人10ml盐酸（4.2）、2ml.硝酸（4.3），盖上表面皿，于低温电炉上加热溶解