SHT 0132-1992石油蜡冻凝点测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0132-92石油蜡冻凝点测定法本标准等效采用国际标准IS02207—1980《石油蜡冻凝点测定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了熔化的试样冻凝点的测定方法。本标准适用于石蜡、微晶蜡及石油脂。2术语2.1冻凝点在规定的条件下，熔化的试样冷却至停止流动时的最高温度为该试样的冻凝点。3方法概要将试样熔化，使一一滴蜡附在温度计水银球上，放进一个预先预热的烧瓶空气罩中。蜡滴在温度计水银球以固定的速度旋转时自然冷却到凝固。当温度计旋转时蜡滴停止流动的温度即称为冻凝点。4仪器、设备4.1温度计：全漫式。符合下列规格：20~100温度范围，℃全漫浸没深度0.5最小分度，℃1刻长线的间隔度数，℃5刻数字的间隔度数，℃0. 5刻度误差，℃不超过110膨胀室允许加热的最高温度，℃300±10全长，mm6.0~7.0杆直径，mm椭圆形(见图)球部形状10~12球部长，mm4.5~6.0球部直径，mm55~75球底部到20℃刻线的距离，mm175~215刻度部分长，mm环圈形顶部最后加工注：①当温度计保持在水平位置时，数字应该是直立方向的。②球部在各点都应有一个圆形横截面。③ASTM54C和IP18C温度计，除了分度为0.2℃外，符合上述规格是可以代用的1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准400 SH/T 0132-926.0~7.0$4.5~6.021冻凝点温度计球部图4.2锥形烧瓶：125mL。4.3软木塞或橡胶塞。4.4烧杯：100mL。4.5上皿天平：最大称量100g，感量0.1g。4.6烘箱：温度控制能达到99±3℃的要求。4.7秒表。5分析步骤5.1将塞子稳妥地装在烧瓶上，调整穿过塞子中央的温度计，使温度计水银球底部跳离锥形烧瓶底约10～15mm。做了这样的调整后，从锥形烧瓶上取下温度计和塞子。注意不要再改变塞子在温度计杆上的位置。5.2取50g具有代表性的试样，放入100mL玻璃烧杯中。5.3把锥形烧瓶（没有装温度计组件的）和盛有试样的烧杯放入温度控制在99士3℃的烘箱中，直到试样和锥形烧瓶的温度达到烘箱温度为止。注：对于已知具有较低冻凝点的非仲裁常规测试的试样，烘箱可以控制在较低温度，但是它必须比预计的试样冻凝点至少高11℃。5.4从烘箱中取出盛有试样的烧杯，接着把温度计水银球部全部浸入试样中，但不要浸没温度计杆的任何部分。用温度计在试样中缓慢地搅拌，直到水银柱停止上升为止。5.5当温度计还浸在熔化的试样中时，从烘箱中取出经过预热的锥形烧瓶（要使用毛巾或手套以防烫伤手）。然后小心地从试样中取出温度计。一定要保持相对较大的1滴试样粘在温度计水银球上。保持温度计处于水平位置，牢固地把温度计和塞子组件装到锥形烧瓶上，同时要保持组件处于水平位置。5.6温度计水银球部保持和眼睛相平的位置，开始围绕大致水平的轴线旋转温度计和烧瓶。以稳定、均匀的速度连续旋转，使每转一圈的时间不少于2s又不多于3s。同时注意观察水银球上的液滴，液滴将不随着温度转动，而停留在水银球的底部。当液滴随着温度计水银球转动时，立刻读取温度计的温度，精确到0.5℃，并记录这个测定值。用同一试样进行重复测定。如果两次测定值相差不超过1℃，取两次测定值的平均值作为所测试样的冻凝点；如果两次测定值的差大于1℃，则再做一次附加测定，并且取三次测定值的平均值作为试样的冻凝点。注：操作人员应定期自已校对是否符合标准方法所要求的旋转速度。401 SH/T 0132-926分析结果的表述用℃值报告试样冻凝点。按5.6规定记录，取两次或两次以上测定结果的平均值作为试样的冻凝点。计算时精确到小数点后一位数字。7精密度7.1用下述标准鉴定结果的可靠性(95.%置信度)。7.1.1重复性由同一操作者使用同一台仪器所得的重复测定结果(每2次或3次测定值的平均值)，它们之间的差值，如果大于下列数值则认为是可疑的：0.5 ℃石蜡1.0 ℃微晶蜡、石油脂7.1.2再现性在不同实验室，不同操作者得到的两个独立结果之差值大于下列数值则认为是可疑的：1.5 ℃石蜡2.5℃微晶蜡、石油脂附加说明：本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。自本标准实施之日起，原国家标准GB9930-88《石油蜡冻凝点测定法》作废。402