SN_T 4024-2013煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4024—2013煤焦油和葱油中钠、钾和钒含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of sodium, potassium and vanadium content in coal tar oil andanthracene oil--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局工查真 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准煤焦油和葱油中钠、钾和钒含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T 4024--2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*880×12301/16字数 8千字开本 印张 0.52014年3月第一版2014年3月第一次印刷印数 11 600*书号：155066·2-26864 SN/T 4024—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国陕西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赵发宝、陈建国、张避、潘亚利、杨燕强、吴海军、杨蒲晨、康利华。I SN/T 4024—2013煤焦油和葱油中钠、钾和钒含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了煤焦油和葱油中钠、钾和钒含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适于煤焦油和葱油中钠、钾和钒含量的测定，各元素的测定范围如表1所示：表1各元素的测定范围单位为毫克每千克素元范围钠1～100钾1～100钒1～4002规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样在高温下完全灰化，残留物用四硼酸锂熔融，盐酸溶解熔融物。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钠、钾和钒，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用优级纯试剂；所用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.1四硼酸锂。4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.3盐酸(1+4）。4.4：稀释液：称取20.0g士0.1g四硼酸锂（4.1)于100mL铂金埚中，放人马弗炉中于1000℃下加热5min至全部熔融，取出稍冷。用水冲洗铂金皿外壁，并用滤纸擦净。将盛有熔融物的铂金埚置于内有1000mL盐酸（4.3)的烧杯中，用塑料棒不断搅拌至熔融物全部溶解。将溶液移人2000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，于聚乙烯瓶中储存。4.5标准储备溶液：a）钠标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T 602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。1 SN/T 4024—2013b）钾标准储备溶液（1000mg/I）：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。c）钒标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。5 仪器5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2马弗炉：温度可达1000℃，最好前、后有孔，能让空气缓慢、自然流通。确保耐火墙处于良好状态，无疏松微粒。5.3分析天平：感量0.1 mg。5.4²铂金:50 mL～100mll5.5地钳：钳头包铂金套。5.6电炉：上铺石棉网。5.7电热板。试样6取样前，应将样品充分混合均匀。对于高凝点或高黏度的样品，应采用适当的加热方法将样品预热至流动状态，再进行混匀。7分析步骤7.1试料称取混合均匀的试料10.0g±0.1g（称准奎0.0001g)于50ml～100 ml铂金。称取两份试料平行测定，结果取其平均值7.2试样溶液制备7.2.1将盛有试料的铂金埚在电炉上角小火缓慢加热至大部分挥发物挥发后，将铂金坫置于已预先升温至900℃的马弗炉炉门，待挥发物完全挥发后再缓慢推进马弗炉恒温区，关闭炉门，灼烧至试样全部灰化。7.2.2称取0.5g士0.05g四硼酸锂（4.1），均勾洒在铂金指埚中残留物表面，小心摇匀混合。将铂金放人预先已加热至1000℃的马弗炉中熔融2min。取出铂金甘埚，并轻轻摇动，再放人马弗炉中，继续加热5min～10min，至熔融物清亮透明。取出稍冷，用水冲洗铂金外壁，并用滤纸擦净。7.2.3将熔融物放人烧杯中，加人25ml.盐酸（4.3