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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3093—2012残渣燃料油中钠、铝、硅、硫、钙、钒、铁、镍的测定‧波长色散X射线荧光光谱法Determination of sodium, aluminium , silicon , sulfur , calcium, vanadium, iron , nickelin residual fuel oil-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry2012~05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3093--2012言前本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人:王谦、王松青、邬蓓蕾、林振兴、王群威、王豪。 SN/T 3093—2012残渣燃料油中钠、铝、硅、硫、钙、钒、铁、镍的测定波长色散X射线荧光光谱法1范围本标准规定了残渣燃料油中钠、铝、硅、硫、钙、钒、铁、镍含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于水分不超过0.5%的残渣燃料油,测量范围如表1所示。表 1 测量范围测量范围元素mg/kgNa12~~100Al3~~100Si3~100s5 000 ~ 40 000Ca2~100V2 ~200Fe2~200Ni2~2002规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法的重复性与再现性的基本方法GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3方法提要测量样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度,根据X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系,选用回归方法及数学校正模式,计算出待测元素的含量。4试剂与材料4.1白油(轻质石蜡油),所含硫元素小于 1 mg/kg,其他被测元素小于0.05 mg/kg。1 SN/T 3093—20124.2二甲苯,分析纯。4.3异辛酸,质量分数大于98.5%。4.4钠有机溶液,钠含量5000mg/kg,精确到100mg/kg,基体为矿物油,钠化合物为异辛酸钠(CAS号:19766-89-3),环已基丁酸钠(CAS号:61886-29-1),或其他油溶性的有机金属盐。4.5铝有机溶液,铝含量5000mg/kg,精确到100mg/kg,基体为矿物油,铅化合物为异辛酸铝(CAS号:30745-55-2),或其他油溶性的有机金属盐。4.6硅有机溶液,硅含量5000mg/kg,精确到100 mg/kg,基体为矿物油,硅化合物为八苯基环四硅氧烷(CAS号:546-56-5),或其他油溶性的有机金属盐。4.7钙有机溶液,钙含量5000 mg/kg,精确到100mg/kg,基体为矿物油,钙化合物为异辛酸钙(CAS号:136-51-6),或其他油溶性的有机金属盐。4.8钒有机溶液,钒含量5000mg/kg,精确到100mg/kg,基体为矿物油,矾化合物为异宰酸钒(CAS号:74630-99-2),二(1-苯基-1,3-丁二酮)氧代钒(IV)(CAS号:14767-37-4),或其他油溶性的有机金属盐。4.9铁有机溶液,铁含量5000mg/kg,精确到100mg/kg,基体为矿物油,铁化合物为异辛酸铁(CAS号:7321-53-1),苯甲酰丙酮铁(CAS号:14323-17-2),或其他油溶性的有机金属盐。4.10镍有机溶液,镍含量5000_mg/kg,精确到100mg/kg,基体为矿物油,镍化合物为辛酸镍(CAS号:4995-91-9),环已烷丁酸镍(CAS号:3906-55-6),或其他油溶性的有机金属盐。4.11硫标准物质,硫含量范围5000 mg/kg~40000 mg/kg,基体为残渣燃料油。4.12锰有机溶液,锰含量5000mg/kg,精确到100mg/kg,基体为矿物油,锰化合物为异辛酸锰(CAS号:15956-58-8),2-乙基已酸锰(CAS号:13434-24-7),或其他油溶性的有机金属盐。4.13锆有机溶液,锆含量50000mg/kg,精确到1000mg/kg,基体为矿物油,错化合物为辛酸锆(CAS号:18312-04-4),异辛酸锆(CAS号:22464-99-9),或其他油溶性的有机金属盐。4.14混合溶剂,一份白油(4.1)与两份二甲苯(4.2)混合。4.15内标溶液,锰有机溶液(4.12)和锆有机溶液(4
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