SN_T 3149-2012出口食品中三苯锡、苯丁锡残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T口食品中三苯锡、苯丁锡残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of fentin and fenbutatin oxide residues in food for export-Gas chromatography-mass spectrometry method2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3149—2012前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：何佳、高建会、赵孔祥、肖亚兵、林安清、张曼、许泓、吴延晖、张骏。- SN/T 3149--2012出口食品中三苯锡、苯丁锡残留量检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了出口食品中三苯锡和苯丁锡的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于出口苹果、白菜、大葱、茶叶、大米、大豆、鱼肉、猪肉、猪肾、牛奶、鸡蛋中三苯锡和苯丁锡残留量的测定和确证。2方法提要试样中残留的三苯锡和苯丁锡在酸性下用丙酮提取，再经正己烷液-液分配，乙基溴化镁试剂衍生化，生成三苯基乙基锡和三(2-甲基-2-苯基丙塞)乙基锡，再用Florisil 固相萃取小柱净化，洗脱液浓缩并定容后，供气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1 氢溴酸。3.2 丙酮。3.3　正已烷。3.42乙酸乙酯:HPLC级。3.5 环已烷:HPLC级。乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）：推确量取500mL乙酸乙酯和500mL环已烷，混合后用于凝胶3.62色谱流动相。3.7无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用！3.8氯化钠。3.93mol/L乙基溴化镁乙醚溶液。3.101mol/L的盐酸溶液：取 20.8mL浓盐酸，用水稀释到-250mL容量瓶。3. 11丙酮-正已烷(1十2，体积比)溶液。3. 12正已烷-乙醚（99十1，体积比)溶液。3.13三苯锡标准品（氯化三苯锡，triphenyltin chloride,CiHisCISn，CAS编号：639-58-7;三苯基醋酸锡 triphenyltin acetateC2 Hig O,Sn,CAS 编号:900-95-8;氢氧化三苯锡 triphenyltin hydroxide,C：H1sOSn,CAS 编号:76-87-9）：纯度均大于或等于 98%。3.14苯丁锡标准品（fenbutatin 0xide,C6。Hz8OSn²，CAS 编号：13356-08-6）：纯度大于或等于98%。3.15标准储备溶液：准确称取适量的三苯锡和苯丁锡标准品，分别用丙酮配制成100ug/mL的标准储备液。标准储备液可在一18℃条件下储存6个月。3.16标准工作溶液：根据检测要求用丙酮稀释成相应的标准工作溶液。标准工作液可在0℃～4 ℃条件下储存3个月。3.17Florisil 固相萃取柱：1g,6 mL或相当者，柱内填约1cm的无水硫酸钠，预先用5mL正已烷活1 SN/T 3149-2012化备用。3.18滤膜:尼龙,13 mm,0.45 μm。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离离子源（EI）。4.2凝胶色谱仪(GPC)。4.3旋转蒸发器。4.4氮吹仪。4.5高速均质器。4.6离心机:3 000 r/min。4.7固相萃取装置。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1 水果及蔬菜类取苹果、白菜等水果或蔬菜等有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。5.1.2茶叶及粮谷类取茶叶、大豆等有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。5.1.3肉及肉制品将猪肉等有代表性样品约500g用绞肉机绞碎，混匀，均分成两份试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。5.1.4牛奶、鸡蛋取有代表性样品500g，用捣碎机将样品混匀成浆状，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.2试样保存茶叶、鸡蛋、牛奶、粮谷类等试样于0℃～4℃保存；水果蔬菜类和肉及脏器等试样于－18℃以下冷冻保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留量的变化。6测定步骤6.1　提取6.1.1水果和蔬菜称取试样 10 g(精确到0.01g)，于 100 mL离心管中,加水 10mL，1 mL氢溴酸,浸泡 1h,然后加人20 mL丙酮，均质提取