SN_T 2742-2010PVC材料中增塑剂含量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2742—2010出口PVC材料中增塑剂含量的测定气相色谱-质谱法Determination of the plasticizers in PVC materials for export-GC-MS2011-05-01实施2010-11-01 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局x数码防传 SN/T 2742-2010前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、青岛市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：高建国、高永刚、张辉珍、牛增元、崔鹤、吕青、王境堂、江志刚、邱桂学、佳琳、高玫、刘文、王晓滨、聂华民。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2742—2010出口PVC材料中增塑剂含量的测定气相色谱-质谱法使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问警告一题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了出口PVC材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的气相色谱-质谱法方法。本标准仅适用于各种出口PVC管件中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定。2 原理试样经超声波提取20 min后，合并提取液，浓缩至近干，三氯甲烷定容后，用气相色谱-质谱测定和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或以正纯度。3.1三氯甲烷:色谱纯。3.2甲醇：色谱纯。3.3邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品:纯度≥98%,见附录 A,其物理化学参数见附录 B。3.4密封状态下的标准储备溶液：分别准确称取适量的每种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品，用甲醇分别配制成质量浓度为100μg/ml的标准储备液，3.5密封状态下的混合标准工作溶液：根据需要再用甲醇逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注：标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为12个月,混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为6个月。4仪器与设备4.1气相色谱-质谱联用仪：配有EI源。4.2超声波提取器。4.3旋转蒸发器。4.4具塞锥形瓶:250mlL。4.5浓缩瓶:250 ml。4.6有机相滤膜:0.45 μm。4.7高速万能粉碎机。4.8分离筛：筛孔尺寸为840μm。 SN/T 2742—20105分析步骤5.1　提取取代表性样品，将其剪碎至·5mmX5 mm 以下,加液氮冷冻·10 min后，用高速万能粉碎机粉碎，过分离筛（4.8）,取筛下物混匀。称取0.5g～1.0 g(精确至0.01g)试样，置于250mL具塞锥形瓶中,加入50mI.三氯甲烷于超声波提取器中提取20min。将提取液过滤。残渣再用30 mI.三氯甲烷超声提取5min，合并滤液，收集于250mL浓缩瓶中，于40℃水浴旋转蒸发浓缩至近干，用三氯甲烷溶解并定容至10.0 mL，过0.45μm滤膜后，供气相色谱-质谱确证和测定。5.2　气相色谱-质谱测定(GC-MS)由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出不同仪器的气相色谱-质谱分析的通用参数。参数设定应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。气相色谱条件a）DB-5MS石英毛细管柱:25.0 mX250 μm(内径)X0.25 μm（膜厚）;b）载气：He，纯度为99.999%；c）载气流速：0.6 mlL/min;d）进样口温度：280℃；e）进样量:l μL;f)进样方式：不分流进样； 20 ℃/mm=150 ℃(1 min)15 ℃/mi-280 ℃(10 min)。柱箱温度：80℃（2min)-g)质谱条件EI源温度:250℃;a）b）四极杆温度：150℃；c）色谱-质谱温度接口温度：280℃；d）扫描方式：全扫描方式；e）扫描范围：平均分子量为 40～400。气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品的响应值均应在仪器检测的线性范围内。上述气相色谱-质谱条件下，邻苯二甲酸酯类增塑剂标准物的参考保留时间参见附录C中表 C.1,气相色谱-质谱总离子流图参见附录 D。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参考附录C中表C.1每种邻苯二甲酸酯的定量、定性离子及其丰度比对其进行确证，保留时间相同，一对定性离子及其丰度比相同则为阳性结果。6 结果计算试样中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量按式(1)计算：w; =P XV(1)m2 SN/T 2742-2010式中:-试样中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量，单位