SNT 1781-2006进出口化妆品中咖啡因的测定 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1781—2006进出口化妆品中咖啡因的测定液相色谱法Determination of caffeine in cosmetics for import and export -Liquid chromatography method2006-04-25 发布2006-11-15 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码伤碍 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化妆品中咖啡因的测定液相色谱法SN/T 1781—2006￥中国标推出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.bzcbs. com电话68517548中国标准出版社秦皇岛印尉厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5字数 8千字2006年8月第一版　2006年8月第一次印刷印数 1—2 000* SN/T 1781—2006前 言本标准的附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：王星、于文莲、王超、朱希、崔艳妮。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1781—2006进出口化妆品中咖啡因的测定液相色谱法1 范围本标准规定了化妆品中咖啡因的液相色谱检测方法。本标准适用于化妆品中咖啡因的检测。本标准的咖啡因测定低限：10 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6379测量方法与结果的确度(正确度与精密度)（所有部分)3原理化妆品中的咖啡因用甲醇超声提取，离心，取上清液过滤，采用配有紫外检测器的液相色谱仪测定。根据其保留时间定性，标准工作曲线法定量。4试剂与材料除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。4.1甲醇：优级纯或者色谱纯。4.2标准品：咖啡因：纯度≥99.5%。4.3咖啡因标准储备液（500mg/L)：准确称取0.05g咖啡因,精确到0.0001g，于50mL烧杯中，用适量甲醇溶解，溶液移人100mL.容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。4.4咖啡因标准工作液：分别确移取咖啡因标准储备液（500 mg/L）（4.3)0.05 mL、0.5 mL、2.5 mL、5 mL、10 mL至25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得1 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的系列标准工作溶液;在 4℃保存,可使用一周。5仪器5.1液相色谱仪，配有紫外检测器。5.2 超声波清洗仪。5.3高速离心机。5.4注射式样品过滤器（有机溶媒型，孔径0.45 um)。5.5锥形瓶具磨口塞,50 mL。6测定步骤6.1试样的处理称取化妆品 0.5g，精确到0.001g,置于50mL锥形瓶中,准确加入甲醇8mL,在超声波清洗仪上超声 20 min,将溶液转移至 10 mL比色管中，用甲醇稀释至刻度，混匀。将溶液移人离心管中，在12000 r/min下离心10min后，取上清液经0.45μm注射式样品过滤器过滤，滤液供测定用。1 SN/T 1781—20066.2 测定6.2.1液相色谱测定条件色谱柱:Crg，5μm,250mm×4.6 mm 或相当者;a）流动相：甲醇+水(50+50)；b)流速:1.0 mL/min;c)d)检测波长:275 nm;e)进样体积：10μLf)柱温：室温。6.2.2定量测定对咖啡因的标准溶液4.4分别进样，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值应在仪器测定的线性范围内。咖啡因的标准物质液相色谱图参见附录A。咖啡因的添加浓度及其平均回收率的试验数据参见附录B。6.3 平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。6.4 空白试验除不加试样外，根据6.1进行处理，得到的样液根据6.2.1仪器条件进行测定。7结果计算根据标准曲线按式(1)计算，计算结果需扣除空白值。Csi X V(1)X.m式中:-试样中咖啡因含量，单位为毫克每于克（mg/kg);X;-一标准工作曲线中查得咖啡因的浓度，单位为毫克每升（mg/L),CSiV——样液定容体积,单位为毫升(mL);一试样的质量，单粒为克(g)。m-8精密度本标准的精密度数据是按照GB/T6379的规定确定的,其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。8.1重复性在重复性条件下,化妆品中咖啡因的含量在10mg/kg～10