SNT 2262-2009铁矿中铝、砷、钙、铜、镁、锰、磷、铅、锌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2262--2009铁矿石中铝、砷、钙、铜、镁、锰、磷、铅、锌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of aluminum , arsenic , calcium ,copper , magnesium ,manganese, phosphorus, lead ,zincum in iron ores--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2009-02-20 发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2262—2009言前本标准附录 A、附录 B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨卫国、曲强、崔卫国、冯浚汉本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T矿石中铝、砷、钙、铜、镁、锰、磷铅、锌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定铁矿石中铝、砷、钙、铜、镁、锰、磷、铅、锌含量的方法。本标准适用于铁矿石中铝、砷、钙、铜、镁、锰、磷、铅、锌含量的测定，各元素的测定范围见表1。表1测定项目及测定范围元素测定范围/%元素测定范围/%AlMn0. 05~6. 000. 002~1. 20AsP0. 02~ 0. 300.01~0. 60CaPb0. 01~1. 200. 004~0. 30CuZn0.005~0.300.003~1.20Mg0.005~1.202规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样在高压密闭微波消解仪中用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，加人硼酸络合多余的氢氟酸，试样溶液由载气导人等离子体原子发射光谱仪进行测定楼4试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中的三级水。4. 1 盐酸(p=1. 19 g/mL)。4.2 硝酸(p=1. 42 g/mL)。4.3 盐酸(1+20)。4. 4 氢氟酸(p=1. 15 g/mL)。4.5 硼酸溶液：5%。称取5g硼酸溶于100 mL水中。4.6高纯铁粉（99.98%以上）。4.7 铝、砷、钙、铜、镁、锰、磷、铅、锌标准溶液：1 000 μg/mL,国家标准溶液。4.8铁基体溶液：称取5g±0.01g高纯铁粉（4.6)于400mL烧杯中，加人盐酸（4.1)100mL，加热溶解，冷却,移入250 mL容量瓶中,用盐酸（4.3)定容,混匀，此溶液1mL含 20mg铁。4.9混合标准系列溶液：根据待测元素的含量稀释标准溶液配制混合标准系列溶液，加人与试液相应工 SN/T 2262—2009量的铁基体溶液6 mL(4.8),介质盐酸（4.3）。5仪器设备5.1电感耦合等离子体发射光谱仪：仪器工作条件参见附录A，待测元素分析线、检出限参见附录B。5.2高压密闭微波消解仪：压力(O MPa～4 MPa)可调、自控。6试样按GB/T6730.1制备试样，预先于（105±5)℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温7分析步骤7. 1 称取 0. 2 g(精确至0. 000 1 g)试料,置于约 100 mL 聚四氟乙烯消解罐中,加少量水润湿,加 6 mL盐酸（4.1）、2mL硝酸（4.2）、1mL氢氟酸（4.4）轻轻摇匀，盖紧消解罐，放人微波消解炉中，关上炉门，按微波消解仪操作规程根据所设定程序（参见附录C）操作，待试料消解完全，取出冷却，打开消解罐，加人10mL硼酸溶液（4.5），再盖紧消解罐，放人微波消解炉中，加热3min，取出冷却，将试液全部转移人100 mL容量瓶中,用水定容，摇匀，待试液澄清后待测。同时称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值随同试料做空白试验。7.2按操作规程开启仪器，优化仪器操作参数，待仪器稳定后进行测定。7.3按相应仪器的分析条件分别测定混合标准系列溶液中各元素的谱线强度，制作对应的校准工作曲线，要求曲线的线性相关系数大于0.999。标准溶液系列浓度见表2。7.4按相应仪器的条件，测定空白溶液和试料溶液中各待测元素的谱线强度，从校准工作曲线上计算各待测元素的浓度。单位为微克每毫升表 2 标准溶液系列CuCaMn