SN_T 4428-2016出口油料和植物油中多种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4428-—2016出口油料和植物油中多种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法测定Determination of pesticide residues in oil plants andvegetable oils for export-LC-MS/MS method2016-10-01实施2016-03-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4428—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局本标准主要起草人：宋欢、花锦、郭小喜、刘晓琳、高媛惠、张鑫鑫。I SN/T 4428--2016出口油料和植物油中多种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口油料和植物油中多种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大豆油、玉米油、花生油、橄榄油、菜籽油、棕榈油、油菜籽、花生、芝麻、瓜子中77种农药残留量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品中多种农药经乙腈提取，分散固相萃取方式净化，用液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的级水。乙腈:HPLC级。4.14.2甲醇:HPLC级。4.3复氯化钠。4.4甲酸:HPLC级。4.50.1%甲酸溶液:量取1.00 mL甲酸，用水定容至1 L。4.6标准品：标准品信息见附录A。4.7标准储备液：分别称取5mg～10mg，（精确至0.1mg）)农药及相关化学品标准物质于10mL容量瓶中，根据标准品的溶解度选甲醇、乙等溶解并定容至刻度（溶剂选择见附表A）。4.8混合标准中间溶液：分别准确移取-定体积的每种标准储备液，用水：乙腈（1：1)定容成1.0 μg/mL的混合标准中间液。4.9十八烷基三甲氧基硅烷粉（C18）:50 μm4.10 N-丙基乙二胺粉(PSA):40 μm～60 μm。4.11滤膜：有机滤膜,0.22 μm。5仪器和设备5.1液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。1 SN/T 4428--20165.3离心机：转速不低于 4 000 r/min。5.4涡旋混合器。5.5超声波清洗器。5.6 刀式磨。6 制样6.1 要求在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6.2试样制备6.2.1植物油料的制备从原始样品中取出有代表性样品约500g，用刀式磨充分磨匀，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。6.2.2植物油的制备取代表性样品制备成实验室样品放于样品瓶中，密封，并标明标记。6.3试样保存将试样置于0℃～4℃避光保存。取样、制样及保存过程中应避免试样受到污染或者残留农药含量发生变化。7 分析步骤7.1提取称取5g试样（精确到0.01g)置于50mL的具塞离心管中，加人少许氯化钠（4.3），再加人10mL乙腈（4.1），涡旋混匀，超声提取15 min，4000r/min离心10min。取上清液，待净化。7.2净化7.2.1大豆油、玉米油、花生油、橄榄油、菜籽油、棕榈油取上述溶液5mL，分别加人250mgC1s（4.9）和250mgPSA（4.10），充分涡旋混合后，用滤膜（4.11)过滤，待测定。7.2.2油菜籽、花生、芝麻、瓜子取上述溶液 1mL，分别加人 25 mg Ci：和 25 mg PSA，充分涡旋混合后，用滤膜过滤，待测定。7.3测定7.3.177 种农药液相色谱条件液相色谱条件如下：a）色谱柱:Cig柱(100 mmX2.1 mm,1.8 μm)或相当者;b）流动相：0.1%甲酸（4.5)和乙腈，梯度洗脱，梯度见表1；2 SN/T 4428--2016流速:0.3 mL/min;c)d)进样量：10 μL;柱温:35℃。e)表 1 梯度洗脱程序0.1%甲酸/%乙腈/%时间/min9910.0030702.0080203.0020806.009916.109917.007.3.277种农药质谱条件质谱条件如下：电离方式：电喷雾电离(ESI十）;a）扫描方式：正离子扫描；b）离子源温度：110℃；c)脱溶剂气温度：380℃；d)e)锥孔气流：氮气，流速50L/h；f)去溶剂气流：氮气，流速600L/h；碰撞气：氩气，碰撞气压35Pa；