SH 1674-1999工业用环已烷纯度及烃类杂质的测定气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 10G 15SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T业用环已烷纯度及烃类杂质的测定气相色谱法Cyclohexane for industrial use---Determination of purity andhydrocarbon impurities-Gas chromatographic method1999-06-10 发布2000-01-01实施国家石油和化学工业局‧发布 中华人民共和国石油化工行业标准工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定气相色谱法SH/T 1674--1999中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印*开本 880×12301/16印张 3/4字数 17千字1999年9月第一版1999 年 9月第一次印剥印数 1－800标国 385—61 SH/T 言本标推等效采用ASTMD3054-1995《气相色谱法分析环己烷的标准试验方法》。本标准与ASTM D3054 的主要差异为增加了选用氮为载气,并采用了按室间精密度(集中)试验确定的精密度（重复性）。此外，为满足我国当前生产实际的需求，补充推荐了填充柱色谱操作条件（附录A).本标准的附录 A为标准的附录。本标准由巴陵石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人：林伟生、冯钰安。本标准于1999年6月10日首次发布。 中华人民共和国石油化工行业标准工业用环已烷纯度及烃类杂质的测定SH/T 1674-1999气相色谱法Cyclohexane for industrial use-Determination of purity andhydrocarbon impurities-Gas chromatographic method1 范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用环己烷纯度及烃类杂质的含量。本标准适用于工业用环已烷的纯度及其烃类杂质含量的测定，纯度一般应大于98%（m/m），当用内标法时，杂质含量的测定范围一般在0.0001%至0.1000%(m/m）。工业环已烷中已知和可能存在的典型杂质列于表1中，由于还可能存在痕的末知物，所以本标准不能測定环已烷的绝对纯度。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T4756—1998石油液体手工取样法(eqvISO3170:1988)GB/T8170—1987数值修约规则GB/T 9722—1988 化学试剂　气相色谱法通则3方法提要(1）内标法当杂质含量在0.0001%(m/m)至0.1000%(m/m)时，使用本法。首先在环已烷试样中加人一定量的内标物，然后将试样混匀，并用配置火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。测每个杂质和内标物的峰面积，由杂质的峰面积和内标物峰面积的比例计算出每个杂质的含。再用100.00减去杂质的总量以计算环已烷的纯度。测定结果以质量百分数表示。(2）·归一化法在本标准规定条件下，将适量试样注人色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的蜂面积，再将这些峰面积归一化为100%。测定结果以质量百分数表示。4 试剂与材料4.1载气载气纯度应大于99.95%（V/V），氮或氢均可选用。4.2 标准试剂标准试剂供测定校正因子用,其纯度应不低于 99%（m/m）。包括：正已烷、甲基环戊烷、苯、正庚烷和甲基环已烷等。采用说明：11氮气是本标准增加的。国家石油和化学工业局1999-06-10批准2000-01-01 实施1 SH/T 1674---19994.3内标物内标物为2,2-二甲基丁烷，其纯度应不低于99%(m/m）。表1已知和可能存在于工业环已烷中的杂质C;C.(1）正丁烷（13）3,3-二甲基戊烷（2）异丁烷（14）2,3-二甲基戊烷Cs（15）1,1-二甲基环戊烷(16）1,反-3-二甲基环戊烷（3）正戊烷（4）异戊烷（17）1,反-2-二甲基环戊烷（5）环戊烷（18）1,顺-2-二甲基环戊烷c.(19）2,2-二甲基戊烷(6)正已己烷（20）2,4-二甲基戊烷（7）2-甲基戊烷（21）1,顺-3-二甲基环戊烷（8）3-甲基戊烷（22）乙基环戊烷（9）甲基环戊烷（23）甲基环己烷(10)苯（24）3-乙基戊烷(11）2,2-二甲基丁烷（25）3-甲基己烷(12)2,3-二甲基丁烷（26）2-甲基已烷（27）正庚烷5 仪器5.1气相色谱仪任何配置火焰离子化检测器(