SN_T 4242-2015进出口钕铁硼永磁材料中钕、镝、镨、镧、钴、硼、铝的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4242—2015进出口钕铁硼永磁材料中钕、镝、、镧、电感耦合等离子体钴、硼、铝的测定原子发射光谱法Determination of Nd,Dy,Pr, La,Co,B and AI in Nd-Fe-Bpermanent magnet materials for import and export--Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometric method2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口钕铁硼永磁材料中钕、镐、错、镧、钴、硼、铝的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T 4242--2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5字数 10 千字2016年1月第一版2016年1月第一次印刷印数 1-1 100*书号：155066·2-29625 SN/T言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局本标准主要起草人：刘冬、冯均利、李勇、刘志红、吴景武、宋保靓、邹春海、林嘉璐。1 SN/T 4242—2015进出口钕铁硼永磁材料中钕、镝、错、镧、钴、硼、铝的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)测定钕铁硼永磁材料中钕、、错、镧、钻、硼和铝含量测定方法。本标准适用于进出口钕铁硼永磁材料中钕、镝、错、镧、钻、硼和铝元素的测定，其检出限见表1。表１检出限单位为毫克每千克Pr元素NdDyI.aCoBAl505205520检出限52规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经去除表面防锈层并破碎后，迅速用硝酸消解，在5%的硝酸介质中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中的钕、镝、错、镧、钴、硼和铝元素含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1 水,GB/T 6682,二级。4.2 硝酸,p=1.40 g/mL。4.3硝酸溶液（5十95，体积比）。4.4铁基体溶液：称取4.28g纯度为99.99%的氧化铁粉，用硝酸（4.2）溶解，移取到100ml聚乙烯容量瓶中，并用硝酸溶液（4.3)定容。4.5钕、镝、错、镧、钻、硼、铝标准溶液（1000mg/I.）：按照GB/T602分别配制标准溶液或购买有证标准溶液。4.6镐、错、镧、钴、硼、铝元素混合标准储备液（100 mg/I）：分别移取镝、错、镧、钻、硼和铝标准溶液（4.5）10 mL于100ml聚乙烯容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)定容至100 mL，摇匀备用。1 SN/T 4242—20154.7微孔滤膜:水性,0.45 μm。4.8-次性注射器:10 mL。5仪器和设备5.1#打磨机。5.2分析天平：感量 0.1 mg。聚四氟乙烯烧杯:250 mL。5.35.4电热板:0℃～200℃。5.5聚乙烯容量瓶：100 ml。5.6电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）。6分析6.1i试样的制备用打磨机（5.1)或其他工具将样品表面防锈层去除，破碎至粒径3mm以下，作为试样。6.2前处理方法称取0.5 g 的试样，精确至 0.1 mg，置于 100 mL聚四氟乙烯烧杯（5.3）中，加人 15 mL的硝酸（4.2），置于电热板（5.4）上，在80℃条件下加热，让试样溶解完全后，加水蒸发残余硝酸至结晶，冷却后再加人硝酸（4.2）12.5mL充分溶解，移人100mL聚乙烯容量瓶（5.5）中，定容，摇匀待测（必要时经微孔滤膜过滤）。6.3标准系列溶液的配制分别移取0.00 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 ml、20.00 mL、50.00 mL 的钕（4.5）、镝、错、镧、钴、硼、铝元素混合标准储备液（4.6）于6个不同的100ml.的聚乙烯容量瓶（5.5）中，并分别移取10ml铁基体溶液（4.4)至上述6个100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)定容至刻度，每毫升上述标准溶液分别含钕元素0.0 ug、10.0μg、50.0 μg、