SN_T 0065.3-2011进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法 第3部分：稀土氧化物总量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0065.3—2011代替SN0065.3—1992进出口富铕、富钇、铕氧化物测定方法第3部分：稀土氧化物总量的测定Method for determination of europium-rich , yttrium-rich,Sm-Eu-Gdoxides for import and export-Part 3:Determination of total rare earth oxides content2011-07-01实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0065.3—2011前言SN/T0065《进出口富销、富钇、铕氧化物测定方法》系列标准共分为3部分：第1部分：水分的测定第2部分：灼减量的测定第3部分：稀土氧化物总量的测定本部分为SN/T0065的第3部分。本部分代替SN0065.3一1992《进出口富铕、富亿、铕氧化物测定方法——重量法测定稀土氧化物总量》。本部分依照GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定对SN0065.3一1992进行修订。本部分与 SN0065.3-1992相比主要变化如下：一增加前言部分的说明；一删除已经作废的GB4471《化工产品试验方法精密度室间试验重复性与再现性的确定》；-精密度给出的重复性限、再现性限已经覆盖方法的测定范围，删除原标准“8.2临界差值计算”的条款。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国佛山出入境检验检疫局、中华人民共和国江门出入境检验检疫局、中华人民共和国湛江出入境检验检疫局。本部分主要起草人：钟志光、曹晓燕、胡晓静、贾长生、田琼、钟沛余、黄文娴、张帆、卢振国、张震坤、彭速标、郑建国、李锦兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0065.3—1992.1 SN/T 0065.3—2011进出口富铕、富钇、铕氧化物测定方法第3部分：稀土氧化物总量的测定1 范围SN/T0065的本部分规定了进出口富铕、富钇和铕氧化物中稀土氧化物总量的测定方法。本部分适用于进出口富、富钇和铕钇氧化物中稀土氧化物总量的测定。测定范围：85% ~99% 。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3方法提要试料经硝酸-高氯酸溶解并使硅酸脱水，过滤除去硅和不溶物。滤液以氨水沉淀稀土，加人动物胶凝聚稀土，使稀土与钙、镁、钛分离。稀土用草酸沉淀，进一步与铁、铝等非稀土杂质分离。沉淀经过滤、灰化和灼烧，以稀土氧化物形式称重。4 试剂分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。除另有说明，在分析中仅使用确认为4.1高氯酸(p1.67 g/mL)。4.2 硝酸(p1.42 g/mL)。4.3盐酸(p 1.19 g/mL)。4.4盐酸（体积分数为1+49）。4.5过氧化氢（p1.10g/mL）。4.6动物胶(10 g/L):称取1g动物胶溶于100 mL热水中,当天配制。4.7氨水(p 0. 9 g/mL)。4.8氨水（体积分数为1+1)。4.9氨-氯化铵洗液：称取2g氯化铵溶于90mL水中，加10mL氨水（见4.7），pH≥9.2。4.10草酸溶液(90 g/L):称取90 g草酸溶于1000 mL水中。4.11草酸洗液（20 g/L）:称取 20 g草酸溶于 1000 mL水中。4.12甲酚红指示剂(1 g/L）:称取甲酚红 0.1 g,加 20 mL 乙醇溶解,用水稀释至 100 mL,混匀。5仪器5.1分析天平：感量 0.1 mg。1 SN/T 0065.3-20115.2高温炉：最高可使用温度1150℃。6试样试样磨至全部通过0.13mm标准筛，在105℃土5℃烘干至恒重，移入温炉内，从室温升至950℃士50℃灼烧1h，置于干燥器中,冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料用差减法称取0.3g～0.4g试料,精确至 0.000 1g。独立地进行两次测定，结果取其算术平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料（见7.1)置于400mL高形烧杯中，加几滴水润湿试料，小心加人10mL.硝酸（见4.2)和10 mL高氯酸（见4.1），摇动，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解试料，继续加热至近干（余液约1mL～2mI）,取下稍冷。加10 mL盐酸（见4.3）,用盐酸（见 4.4)淋洗表面皿和烧杯壁，加数滴过氧化氢（见4.5