NY_T 3173-2017茶叶中9%2C10-蒽醌含量测定 气相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67.140.10X 55NY中华人民共和国农业行业标准NY/T叶中9，10-葱醒含量测定气相色谱一串联质谱法Determination of 9,10-anthraquinone in tea-Gas chromatography-tandem mass spectrometry2018-06-01实施2017-12-22 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 3173—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院茶叶研究所。本标准主要起草人：陈宗懋、周利、罗逢健、张新忠、楼正云、孙荷芝、汪煊。I NY/T3173—2017气相色谱-串联质谱法茶叶中9，10-葱醒含量测定1范围本标准规定了茶叶中9，10-葱醒含量的气相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于茶叶中9，10-葱醒含量的测定。本标准的定量限为0.02mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的9，10-葱醒用丙酮和正已烷的混合溶液提取，弗罗里硅土净化，气相色谱-串联质谱测定，内标法定量。4试剂和材料4.1试剂4.1.1丙酮(C.H.OCAS号：67-64-1)：色谱纯。4.1.2正已烷(C.H.O,CAS号：67-64-1)：色谱纯。4.1.3无水硫酸钠(NazSO4，CAS号：15124-09-1),500℃灼烧4h，冷却后储存于干燥器中备用。4.1.4无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9），120℃烘干12h，冷却后储存于干燥器中备用。4.2溶液配制4.2.1丙酮-正已烷溶液(V+V=1十4)：1体积丙酮加人4体积正已烷中，混匀，现用现配。4.2.2丙酮-正已烷溶液（V+V=1十39）：1体积丙酮加入39体积正已烷中，混匀，现用现配。4.3标准品4.3.19，10-葱醒标准品（C14HgO2,CAS号：84-65-1)，纯度≥99.0%。4.3.2内标D：-葱标准品（Ci4D:O2，CAS号：10439-39-1)，纯度≥98.6%。4.4标准溶液配制4.4.19,10-葱醒标准储备溶液(100mg/L)：准确称取10mg（精确到0.1mg)9,10-葱标准品于50mL烧杯中，用丙酮溶解并转移至100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混匀，一18℃冷冻避光保存，有效期6个月。4.4.2D:-葱醒标准贮备溶液(100mg/L)：准确称取10mg(精确到0.1mg)D：-葱醒标准品于50mL烧杯中，用丙酮溶解并转移至100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混匀，一18℃冷冻避光保存，有效期6个月。4.4.3定容溶液（含D：-葱醒0.04mg/L）：移取D葱醒标准储备溶液1mL于50mL容量瓶中，4.2.2溶液定容至刻度，再取出其中1mL于50mL容量瓶中，4.2.2溶液定容至刻度。4.5材料4.5.1弗罗里硅土（150μm~250μm），500℃条件下烘干4h，加人7%水（w/w）脱活1 NY/T3173—20174.5.2有机系滤膜（尼龙材质），0.22μm。5仪器和设备5.1气相色谱-串联质谱：配电子轰击电离源(EI)。5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3超声仪。5.4旋转蒸发仪。5.5离心机：转速不低于6000r/min。5.6玻璃填充柱：10cm×0.5cm（内径）。5.7固体样品粉碎机。5.8标准网筛：425μm。5.9梨形浓缩瓶：100mL。5.10离心管：50mL（带聚四氟乙烯旋盖）。5.11氮吹仪。6试样制备取茶叶500g，粉碎后使其全部通过425μm标准网筛，放人聚乙烯瓶或袋中。试样于常温干燥避光条件下保存。7分析步骤7.1提取准确称取1.5g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加入1.5mL水浸润30min，加15mL提取溶液（4.2.1），超声提取20min后，加人1g无水硫酸镁，立刻摇匀，以6000r/min离心5min。移取10mL上清液于100mL梨形浓缩瓶中，35℃旋转蒸发至近干，氮气吹干。2mL洗脱溶液（4.2.2)溶解残渣，待净化。7.2净化在玻璃填充柱中依次加人脱脂棉、2g无水硫酸钠、2g弗罗里硅土和2g无水硫酸钠后，10mL洗脱溶液（4.2.2)预淋洗柱，弃去流出液。上样待净化液（7.1），分2次，每次用4mL洗脱溶液（4.2.2）润洗梨形浓缩瓶，上柱，再加入10mL洗脱溶液（4.2.2)洗脱