YB_T 4766-2019耐火材料用工业硅中单质硅和二氧化硅的测定方法.pdf

ICS 81. 080Q 40YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4766—2019耐火材料用工业硅中单质硅和二氧化硅的测定方法Chemical analysis of elemental silicon and silicon dioxidein industrial silicon for refractories2019-08-27 发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4766—2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193)归口。本标准起草单位：中冶武汉冶金建筑研究院有限公司、中冶焦耐工程技术有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司。本标准主要起草人：曾静、翟晓东、陈宁娜、刘志云、许超、颜野、曹海洁、黄菲、韩丹。 YB/T 4766—2019耐火材料用工业硅中单质硅和二氧化硅的测定方法1范围本标准规定了耐火材料用工业硅中单质硅和二氧化硅的化学分析方法。本标准适用于耐火材料用工业硅中单质硅和二氧化硅含量的测定，测定范围见表1。耐火材料中单质硅含量的测定也可参照此标准。表 1 测定范围范围(质量分数)/%分析项目20～97(稀碱分离法）Si0.5~99（气体容量法）SiO20. 52规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T17617耐火原料抽样检验规则31仪器和设备3.1天平感量0.1mg。3.2恒温干燥箱3.3铂或瓷30mL。3.4分光光度计3.5高温炉最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。3.6容量瓶GB/T12806A类。3.7吸量管GB/T12808A类。3.8气体容量法测量装置3.8.1锥形瓶250mL，可从瓶口放入称量瓶。1 YB/T 4766-20193.8.2称量瓶容积约10mL。3.8.3冷凝管球形冷凝管，长度不小于400mm。3.8.4三通活塞异T型毛细管三通活塞，活塞部分涂以真空油脂。3.8.5量气管精度不低于0.2mL。3.8.6水冷套长约460mm。3.8.7参比管内径 5mm～10mm。3.8.8购气瓶700mL~800mL.3.8.9水准瓶750mL～1000mL.3.8.10水浴槽深度不小于150mm，可将250mL容量瓶浸没，带有出水口和人水口。3.8.11电炉盘功率可调。3.9温度计精度0.5℃。3.10恒温水箱在试验过程中水温变化不大于1℃。3.11气压表精度0.01kPa。4试样制备4.1采样按GB/T17617采集实验室样品。4.2制备4.2.1将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。4.2.2当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。4.2.3将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.088mm的试样。4.2.4试样分析前应在恒温干燥箱（3.2)中105℃～110℃烘干至少2h，并置于干燥器中冷至室温。5通则5.1测定次数在重复性条件下测定2次。5.2空白试验在重复性条件下做空白试验，所用试剂必须取自同一试剂瓶。5.3结果表述2 YB/果应按GB/T8170修约，保留2位小数；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。5.4分析结果的采用当2次有效分析值之差不大于表2、表3、表5所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。5.5质量保证和控制5.5.1标准曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或者更换部件，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2、表3、表5所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制标准曲线。5.5.2仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2、表3、表5所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。6试验报告试验报告应至少包括以下内容：委托单位；试样名称；分析结果；—一使用标准；与规定的分析步骤的差异（如有必要）；一在试验中观察到的异常现象（如有必要）；—试验日期。7单质硅的测定7. 1 稀碱分离法[20%w(Si)97%]本方法适用于不含可溶于氢氧化钠溶液的硅化合物的工业硅制品。